GB/T 4103.11-2012
铅及铅合金化学分析方法 第11部分:锌量的测定
发布时间:2012-12-31 实施时间:2013-10-01


本标准主要包括以下内容:

1.范围
本标准规定了铅及铅合金中锌量的测定方法。

2.引用标准
本标准引用了以下标准:
GB/T 601-2007 化学试剂通用规定
GB/T 602-2007 化学试剂标准样品制备方法
GB/T 603-2007 化学试剂分析纯试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

3.试样的制备
试样的制备应符合GB/T 602-2007的规定。

4.仪器和设备
4.1 烘箱:温度范围为100℃~110℃。
4.2 恒温水浴器:温度范围为25℃~30℃。
4.3 电子天平:分度值为0.1mg。
4.4 滴定管:容量为25mL,分度值为0.1mL。
4.5 滴定管架:可容纳4只滴定管。
4.6 磁力搅拌器:可调速。

5.试验步骤
5.1 取试样1g,精确称量至0.1mg,放入烘箱中干燥2h,取出冷却至室温。
5.2 将试样转移到250mL锥形瓶中,加入50mL水和10mL盐酸,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。
5.3 加入10mL氨水,用0.1mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,加入10mL甲醇,继续滴定至溶液由蓝色变为无色,记录所用EDTA标准溶液的体积V1。
5.4 取另一锥形瓶,加入50mL水和10mL盐酸,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。
5.5 加入10mL氨水,用0.1mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,加入10mL甲醇,继续滴定至溶液由蓝色变为无色,记录所用EDTA标准溶液的体积V2。
5.6 用试样的质量m计算锌的质量分数W(%),计算公式为:
W(%)=(V1-V2)×0.0065×100/m

6.结果的计算和表示
6.1 锌的质量分数W(%)的计算结果应保留到0.01%。
6.2 锌的质量分数W(%)的计算结果应按GB/T 8170-2008的规定进行四舍五入。

7.精密度和准确度
7.1 精密度:同一实验室内,用本方法测定同一试样,应重复3次,其相对标准偏差不应大于1.5%。
7.2 准确度:本方法的准确度应符合GB/T 601-2007的规定。

相关标准
GB/T 4103.1-2006 铅及铅合金化学分析方法 第1部分:总铅量的测定
GB/T 4103.2-2006 铅及铅合金化学分析方法 第2部分:银量的测定
GB/T 4103.3-2006 铅及铅合金化学分析方法 第3部分:铜量的测定
GB/T 4103.4-2006 铅及铅合金化学分析方法 第4部分:铋量的测定
GB/T 4103.5-2006 铅及铅合金化学分析方法 第5部分:锡量的测定