GB/T 4103.9-2012
铅及铅合金化学分析方法 第9部分:钙量的测定
发布时间:2012-12-31 实施时间:2013-10-01


铅及铅合金是一种重要的金属材料,广泛应用于电池、建筑、汽车等领域。钙是铅及铅合金中的一种重要元素,其含量的测定对于材料的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。本标准规定了铅及铅合金中钙量的测定方法,以保证材料的质量和生产的稳定性。

1. 原理
将铅及铅合金样品溶解后,加入乙酸钠和硝酸钙,钙离子与草酸钠在酸性条件下反应生成草酸钙沉淀,经过过滤、洗涤、干燥、灼烧后,草酸钙转化为氧化钙,最终用EDTA标准溶液滴定草酸钙中的未反应的EDTA,计算出钙的含量。

2. 仪器和试剂
2.1 电子天平
2.2 恒温水浴器
2.3 滤纸
2.4 烧杯
2.5 称量瓶
2.6 称量纸
2.7 乙酸钠
2.8 硝酸钙
2.9 草酸钠
2.10 EDTA标准溶液

3. 样品的制备
将样品粉末称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL浓硝酸和2mL浓盐酸,加热至完全溶解,冷却后加入50mL去离子水,转移至250mL容量瓶中,用去离子水定容。

4. 操作步骤
4.1 取10mL样品溶液,加入10mL乙酸钠溶液和10mL硝酸钙溶液,加去离子水定容至100mL,摇匀。
4.2 将上述溶液过滤,用去离子水洗涤,将滤液和洗涤液收集在250mL锥形瓶中。
4.3 在滤液中加入草酸钠溶液,使草酸钙完全沉淀,过滤,用去离子水洗涤,将滤液和洗涤液收集在250mL锥形瓶中。
4.4 将草酸钙沉淀转移到烧杯中,用去离子水洗涤,将草酸钙沉淀转移到铝盘中,干燥至恒重,灼烧至草酸钙转化为氧化钙。
4.5 将灼烧后的铝盘冷却至室温,称取0.2g,加入250mL锥形瓶中,加去离子水定容,摇匀。
4.6 取10mL上述溶液,加入10mL氨水,加几滴酚酞指示剂,用EDTA标准溶液滴定至粉红色消失,计算出钙的含量。

5. 结果计算
钙的含量按下式计算:

其中,V为EDTA标准溶液的用量,m为样品中氧化钙的质量,n为样品中氧化钙的摩尔质量,V1为样品的体积,V2为滴定液的体积,C为EDTA标准溶液的浓度。

相关标准
GB/T 4103.1-2006 铅及铅合金化学分析方法 第1部分:总铅量的测定
GB/T 4103.2-2006 铅及铅合金化学分析方法 第2部分:铜量的测定
GB/T 4103.3-2006 铅及铅合金化学分析方法 第3部分:铁量的测定
GB/T 4103.4-2006 铅及铅合金化学分析方法 第4部分:锌量的测定
GB/T 4103.5-2006 铅及铅合金化学分析方法 第5部分:镍量的测定