钨化学分析方法是一种常用的分析方法,广泛应用于钨及其合金中杂质元素的测定。其中,铅是一种常见的杂质元素,其含量的测定对于钨及其合金的质量控制具有重要意义。本标准旨在规定一种测定钨化学分析样品中铅量的方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
1.范围
本标准适用于钨化学分析样品中铅量的测定。
2.方法概述
本方法采用火焰原子吸收光谱法测定钨化学分析样品中铅量。样品经过预处理后,用火焰原子吸收光谱仪测定其吸收光谱信号,通过比对标准曲线计算出样品中铅的含量。
3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 铅标准溶液:浓度为1000mg/L。
(2) 硝酸:纯度为65%。
(3) 氢氧化钠:纯度为98%。
(4) 氢氧化钾:纯度为85%。
(5) 硝酸银:纯度为99%。
(6) 氯化钠:纯度为99%。
(7) 氢氯酸:纯度为37%。
(8) 纯水:电阻率大于18.2MΩ/cm。
3.2 仪器
(1) 火焰原子吸收光谱仪。
(2) 恒温水浴器。
(3) 电子天平。
(4) 离心机。
(5) 紫外可见分光光度计。
4.样品的制备
4.1 样品的采集
样品应当从钨化学分析样品中采集,采集时应当避免污染和损失。
4.2 样品的预处理
(1) 将样品加入锥形瓶中,加入5mL的硝酸和1mL的氢氧化钠,加热至沸腾,持续加热至样品完全溶解。
(2) 将样品冷却至室温,加入10mL的氢氧化钾溶液,用纯水定容至50mL。
(3) 用离心机离心10min,取上清液进行测定。
5.操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
(1) 取铅标准溶液,分别加入0、1、2、3、4、5mL,用纯水定容至50mL,得到铅的浓度分别为0、20、40、60、80、100μg/L的6个标准溶液。
(2) 用火焰原子吸收光谱仪测定各标准溶液的吸收光谱信号,绘制出铅的标准曲线。
5.2 样品的测定
(1) 用火焰原子吸收光谱仪测定样品的吸收光谱信号。
(2) 通过比对标准曲线计算出样品中铅的含量。
6.结果的计算与表达
6.1 计算公式
样品中铅的含量(μg/L)=(样品的吸收光谱信号-空白的吸收光谱信号)×标准曲线斜率/样品体积
6.2 结果的表达
结果应当保留两位小数,单位为μg/L。
相关标准
GB/T 4324.2-2012 钨化学分析方法 第2部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 4324.3-2012 钨化学分析方法 第3部分:铁量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 4324.4-2012 钨化学分析方法 第4部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 4324.5-2012 钨化学分析方法 第5部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 4324.6-2012 钨化学分析方法 第6部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法