钴是一种重要的金属元素,广泛应用于钴合金、钴酸锂电池、催化剂等领域。钴的含量测定是钴及其合金生产和应用中的重要分析技术。本标准规定了钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定钴量的方法。
一、钴试剂分光光度法
1. 原理
钴离子与钴试剂在酸性介质中生成紫色络合物,络合物的吸收峰位在540nm左右,其吸收光强与钴离子的浓度成正比关系。
2. 试剂和仪器
试剂:钴试剂、硫酸、氢氧化钠、乙醇、水。
仪器:分光光度计、量筒、移液管、热板、恒温水浴器。
3. 操作步骤
(1)样品的制备:将待测样品加入量筒中,加入适量的硫酸和氢氧化钠,加水至刻度,摇匀。
(2)测定:取适量样品溶液,加入钴试剂,加水至刻度,摇匀。在540nm处测定吸光度值。
(3)计算:根据标准曲线计算出样品中钴的含量。
4. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。
5. 检出限
本方法的检出限为0.002mg/L。
二、火焰原子吸收光谱法
1. 原理
钴离子在火焰中被激发,产生特定的谱线,谱线的强度与钴离子的浓度成正比关系。
2. 试剂和仪器
试剂:钴标准溶液、硝酸、氢氧化钠、乙醇、水。
仪器:火焰原子吸收光谱仪、量筒、移液管、热板、恒温水浴器。
3. 操作步骤
(1)样品的制备:将待测样品加入量筒中,加入适量的硝酸和氢氧化钠,加水至刻度,摇匀。
(2)测定:取适量样品溶液,加入乙醇,进入火焰原子吸收光谱仪测定。
(3)计算:根据标准曲线计算出样品中钴的含量。
4. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。
5. 检出限
本方法的检出限为0.001mg/L。
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