钼化学分析方法是指用化学方法分析钼及其化合物的方法。钼是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、化工、电子、航空等领域。铜是钼的常见伴生元素,其含量的测定对于钼的分析具有重要意义。本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钼化学分析中铜量的方法。
1.范围
本标准适用于钼化学分析中铜量的测定。
2.方法概述
本方法采用火焰原子吸收光谱法测定钼化学分析中铜量。样品经溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定铜的吸收峰高度,根据标准曲线计算出铜的含量。
3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 纯化水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
(2) 硝酸:质量分数为65%。
(3) 氯化铜溶液:质量分数为1000 mg/L。
(4) 铜标准溶液:质量分数为1000 mg/L。
(5) 钠化合物:用于调节溶液pH值。
(6) 稀释液:用纯化水稀释氯化铜溶液,使其质量分数为10 mg/L。
3.2 仪器
(1) 火焰原子吸收光谱仪:具有铜灯管和空气-乙烷火焰。
(2) 量筒:容量为100 mL。
(3) 称量器:精度为0.1 mg。
(4) 恒温器:温度控制在25℃±2℃。
4.样品的制备
将样品称取0.5 g,加入100 mL量筒中,加入10 mL硝酸和10 mL氯化铜溶液,加入适量的钠化合物调节溶液pH值,用纯化水定容至刻度,摇匀后过滤。
5.操作步骤
5.1 标准曲线的制备
取铜标准溶液,分别加入稀释液制备不同浓度的标准溶液,用火焰原子吸收光谱法测定吸收峰高度,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
将样品溶液用火焰原子吸收光谱法测定吸收峰高度,根据标准曲线计算出铜的含量。
6.结果的计算
样品中铜的含量,按下式计算:
C(Cu)=A×V×1000/m
式中:
C(Cu)——样品中铜的含量,mg/L;
A——样品中铜的吸收峰高度,单位为吸收度;
V——样品的体积,mL;
m——样品的质量,g。
7.精密度和准确度
7.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
7.2 准确度
加入已知量的铜标准溶液,测定其回收率,回收率应在95%~105%之间。
相关标准
GB/T 4325.1-2013 钼化学分析方法 第1部分:概述
GB/T 4325.2-2013 钼化学分析方法 第2部分:钼量的测定 钼蓝光度法
GB/T 4325.3-2013 钼化学分析方法 第3部分:钼量的测定 钼酸光度法
GB/T 4325.4-2013 钼化学分析方法 第4部分:钼量的测定 钼酸-亚铁氰化钾分光光度法
GB/T 4325.5-2013 钼化学分析方法 第5部分:钼量的测定 钼酸-硫代硫酸钠分光光度法