本标准适用于测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中氟量的化学分析方法。该方法采用离子选择电极法进行测定。

1.范围
本标准规定了离子选择电极法测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中氟量的方法。

2.引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 包装、标志、运输及贮存
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11064.1-2012 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：总量的测定
GB/T 11064.2-2012 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分：氯化物的测定

3.原理
样品中的氟离子与离子选择电极反应，产生电势变化，根据电势变化测定样品中氟离子的含量。

4.仪器和设备
4.1 离子选择电极：选择适合测定氟离子的离子选择电极。
4.2 电位计：量程应适合于所选用的离子选择电极。
4.3 磁力搅拌器：能够使样品充分混合。
4.4 称量仪器：精度应符合实验要求。
4.5 滤膜：孔径为0.45μm的滤膜。

5.试剂和材料
5.1 氢氟酸（HF）：纯度不低于98%。
5.2 氢氧化钠（NaOH）：纯度不低于98%。
5.3 氯化钾（KCl）：纯度不低于99%。
5.4 氯化锂（LiCl）：纯度不低于99%。
5.5 碳酸锂（Li2CO3）：纯度不低于99%。
5.6 单水氢氧化锂（LiOH·H2O）：纯度不低于99%。
5.7 离子交换树脂：选择适合测定氟离子的离子交换树脂。
5.8 水：去离子水或纯水。

6.样品的制备
6.1 碳酸锂样品的制备
将样品称取0.5g，加入100mL去离子水中，加热至沸腾，加入10mL 10%氢氧化钠溶液，继续加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温，用去离子水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液备用。
6.2 单水氢氧化锂样品的制备
将样品称取0.5g，加入100mL去离子水中，加热至沸腾，加入10mL 10%氢氧化钠溶液，继续加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温，用去离子水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液备用。
6.3 氯化锂样品的制备
将样品称取0.5g，加入100mL去离子水中，加热至沸腾，冷却至室温，用去离子水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液备用。

7.操作步骤
7.1 标准曲线的制备
7.1.1 取一定量的氟标准溶液，分别加入离子选择电极中，记录电势值。
7.1.2 将所得电势值与氟标准溶液的浓度制成标准曲线。
7.2 样品的测定
7.2.1 取一定量的样品，加入离子选择电极中，记录电势值。
7.2.2 根据标准曲线计算样品中氟离子的含量。

8.计算
样品中氟离子的含量，按下式计算：

其中：
C——样品中氟离子的含量，mg/L；
K——标准曲线的斜率；
B——标准曲线的截距；
E——样品的电势值。

9.精密度和准确度
9.1 精密度
在同一实验室内，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不应大于5%。
9.2 准确度
在同一实验室内，测定含氟量已知的样品，计算相对误差，不应大于5%。

相关标准
GB/T 601-2007 化学试剂 包装、标志、运输及贮存
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11064.1-2012 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：总量的测定
GB/T 11064.2-2012 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分：氯化物的测定