GB/T 11064.8-2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法
发布时间:2013-09-27 实施时间:2014-08-01


硅是锂盐中的一种杂质元素,其含量对锂盐的质量和性能有一定的影响。因此,在锂盐的生产和质量控制过程中,需要对硅量进行测定。本标准规定了钼蓝分光光度法测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅量的方法。

1.范围
本标准适用于测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅量的化学分析方法。

2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硅标准溶液:浓度为1000mg/L。
(2)硅试剂:硅酸钠(Na2SiO3)。
(3)钼试剂:硫酸铵钼酸盐((NH4)6Mo7O24·4H2O)。
(4)酸试剂:氢氟酸(HF)和硝酸(HNO3)。
(5)其他试剂:去离子水。

2.2 仪器
(1)分光光度计:选择波长为815nm。
(2)电子天平:分度值为0.1mg。
(3)热板:可控温度范围为100℃~120℃。

3.样品的制备
将样品称取0.5g,加入50mL去离子水中,加热至沸腾,加入5mL氢氟酸和5mL硝酸,继续加热至样品完全溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容。

4.操作步骤
4.1 建立标准曲线
取硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL,分别加入100mL容量瓶中,用去离子水定容,得到硅标准溶液的浓度分别为0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L和100mg/L。将各浓度的硅标准溶液分别置于分光光度计中,测定其吸光度值,建立标准曲线。

4.2 测定样品
取样品制备液5mL,加入100mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。将样品溶液置于分光光度计中,测定其吸光度值。

5.计算
用标准曲线计算样品中硅的质量浓度,单位为mg/L。样品中硅的质量浓度乘以样品制备液的体积,即为样品中硅的质量。

6.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。

相关标准
GB/T 11064.1-2018 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分:总量的测定 硫酸钼酸盐分光光度法
GB/T 11064.2-2018 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分:氯化物的测定 氯银滴定法
GB/T 11064.3-2018 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分:铁量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 11064.4-2018 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第4部分:钠量的测定 火焰光度法
GB/T 11064.5-2018 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第5部分:钾量的测定 火焰光度法