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一、范围
本标准规定了钢板及钢带锌及锌合金镀层中六价铬含量的测定方法。
二、引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11170 热浸镀锌层和锌镍合金镀层技术要求和试验方法
GB/T 20123 钢铁产品取样方法
GB/T 20124 钢铁产品化学分析方法
GB/T 228.1 金属材料拉伸试验 第1部分:室温试验方法
GB/T 232.1 金属材料硬度试验 第1部分:洛氏硬度试验(硬度试验机)
GB/T 247.1 通用技术要求第1部分:检验规则
GB/T 8175 钢铁产品标志和表示方法
三、术语和定义
本标准所涉及的术语和定义见GB/T 11170。
四、原理
将样品中的六价铬还原为三价铬,再用二苯碳酰二肼作为显色剂,形成紫色络合物,根据络合物的吸收光谱测定六价铬的含量。
五、试验仪器和设备
5.1 分光光度计:选择波长范围为540nm的分光光度计。
5.2 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
5.3 恒温振荡器:振荡频率为120次/min。
六、试验样品
试验样品应符合GB/T 11170的要求。
七、试验步骤
7.1 取样
按GB/T 20123的要求取样。
7.2 样品的制备
按GB/T 20124的要求进行样品的制备。
7.3 试剂的准备
7.3.1 二苯碳酰二肼(C13H10N4O2):精密称取0.1g,加入100mL的乙醇中,摇匀,制成浓度为1mg/mL的二苯碳酰二肼溶液。
7.3.2 氢氧化钠(NaOH):精密称取4g,加入100mL的蒸馏水中,摇匀,制成4%的氢氧化钠溶液。
7.3.3 硫酸(H2SO4):精密称取10mL,加入100mL的蒸馏水中,摇匀,制成10%的硫酸溶液。
7.3.4 氯化亚铁(FeCl2):精密称取0.5g,加入100mL的蒸馏水中,摇匀,制成5g/L的氯化亚铁溶液。
7.4 试验操作
7.4.1 取样品约0.5g,加入100mL的蒸馏水中,加入10mL的硫酸溶液,加热至沸腾,持续加热5min,冷却至室温。
7.4.2 加入5mL的氢氧化钠溶液,调节pH值至9~10,加入5mL的氯化亚铁溶液,摇匀。
7.4.3 加入5mL的二苯碳酰二肼溶液,摇匀,放置10min。
7.4.4 用蒸馏水稀释至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为试验液。
7.5 分光光度法测定
7.5.1 在分光光度计中,用蒸馏水调零,然后加入试验液,测定吸光度值A。
7.5.2 用蒸馏水稀释试验液,使吸光度值在0.1~1.0之间,再次测定吸光度值A1。
7.5.3 用蒸馏水稀释试验液,使吸光度值在0.2~0.8之间,再次测定吸光度值A2。
7.6 计算
样品中六价铬的含量按式(1)计算:
C(Cr6+)=(A-A1)/(A2-A1)×C1×V1/V
式中:
C(Cr6+)——样品中六价铬的含量,mg/L;
A——试验液的吸光度值;
A1——试验液经稀释后的吸光度值;
A2——试验液经稀释后的吸光度值;
C1——二苯碳酰二肼的浓度,mg/mL;
V1——二苯碳酰二肼的加入量,mL;
V——试验液的总体积,mL。
八、结果表示
结果应保留两位小数,单位为mg/L。
九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 11170的要求。
十、检验报告
检验报告应符合GB/T 247.1的要求,并应注明本标准的名称、试验方法、试验结果、试验日期等内容。
相关标准:
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11170 热浸镀锌层和锌镍合金镀层技术要求和试验方法
GB/T 20123 钢铁产品取样方法
GB/T 20124 钢铁产品化学分析方法
GB/T 247.1 通用技术要求第1部分:检验规则