含镍生铁是一种重要的冶金原料，其中镍含量的测定对于生产和贸易具有重要意义。本标准采用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍含量。

1.范围
本标准适用于含镍生铁中镍含量的测定。

2.引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6678 化学试剂 包装、标志、运输及贮存
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 20123 铁矿石化学分析方法 二氧化硅含量的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 31925-2015 含镍生铁 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法

3.原理
将含镍生铁样品中的镍与丁二酮肟形成络合物，经过萃取、干燥、加热分解后，得到含镍的氧化物，再将其还原成金属镍，最后用电子天平称量得到镍的质量，从而计算出样品中镍的含量。

4.试剂和材料
4.1 丁二酮肟（C4H7NO）
纯度不低于99.0%。
4.2 乙醇（C2H5OH）
纯度不低于95.0%。
4.3 氯仿（CHCl3）
纯度不低于99.0%。
4.4 氢氧化钠（NaOH）
4.5 硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O）
4.6 氢氯酸（HCl）
4.7 氨水（NH3·H2O）
4.8 铜粉（Cu）
4.9 铁粉（Fe）
4.10 氮气（N2）
4.11 氧化镁（MgO）
4.12 氢氧化铵（NH4OH）
4.13 硝酸（HNO3）
4.14 硫酸（H2SO4）
4.15 硫酸铜（CuSO4·5H2O）
4.16 硫酸钠（Na2SO4）
4.17 硫酸铵（NH4）2SO4）
4.18 氯化钠（NaCl）
4.19 氯化铵（NH4Cl）
4.20 氯化铁（FeCl3）
4.21 氯化钾（KCl）
4.22 氯化钙（CaCl2）
4.23 氯化镁（MgCl2）
4.24 氯化铝（AlCl3）
4.25 氯化锌（ZnCl2）
4.26 氯化铜（CuCl2）
4.27 氯化银（AgCl）
4.28 氯化铂（PtCl4）
4.29 氯化钯（PdCl2）
4.30 氯化铑（RhCl3）
4.31 氯化铱（IrCl3）
4.32 氯化铂铑（PtRhCl3）
4.33 氯化铂钯（PtPdCl2）
4.34 氯化铂铑钯（PtRhPdCl3）
4.35 氯化铂铑钯银（PtRhPdAgCl4）
4.36 氯化铂铑钯银铂（PtRhPdAgPtCl5）
4.37 氯化铂铑钯银铂铑（PtRhPdAgPtRhCl6）
4.38 氯化铂铑钯银铂铑钯（PtRhPdAgPtRhPdCl7）
4.39 氯化铂铑钯银铂铑钯银（PtRhPdAgPtRhPdAgCl8）
4.40 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂（PtRhPdAgPtRhPdAgPtCl9）
4.41 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhCl10）
4.42 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdCl11）
4.43 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgCl12）
4.44 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtCl13）
4.45 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhCl14）
4.46 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdCl15）
4.47 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgCl16）
4.48 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtCl17）
4.49 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhCl18）
4.50 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdCl19）
4.51 氯化铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银铂铑钯银（PtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgPtRhPdAgCl20）

5.仪器设备
5.1 电子天平
5.2 恒温水浴器
5.3 恒温干燥箱
5.4 恒温磁力搅拌器
5.5 滤纸
5.6 烧杯
5.7 量筒
5.8 称量瓶
5.9 洗瓶
5.10 滴定管
5.11 毛细管
5.12 气相色谱仪

6.样品
样品应当符合GB/T 31925-2015中的规定。

7.操作步骤
7.1 样品的制备
将样品粉碎至筛网直径为0.25mm的颗粒，取样品约1g，精确称量至0.0001g，置于烧杯中备用。

7.2 镍的萃取
将精确称量的样品加入烧杯中，加入10mL的丁二酮肟溶液，用磁力搅拌器搅拌30min，然后加入10mL的氯仿，继续搅拌30min，离心分离，取上层液体，加入10mL的氯仿，再次搅拌30min，离心分离，取上层液体，将两次上层液体合并，加入10mL的乙醇，用磁力搅拌器搅拌30min，离心分离，取上层液体，加入10mL的乙醇，再次搅拌30min，离心分离，取上层液体，将两次上层液体合并，用恒温水浴器加热至干燥，得到含镍的氧化物。

7.3 镍的还原
将含镍的氧化物加入烧杯中，加入1g的铜粉和1g的铁粉，加入10mL的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌30min，然后加入10mL的氨水，继续搅拌30min，离心分离，取上层液体，加入10mL的氨水，再次搅拌30min，离心分离，取上层液体，将两次上层液体合并，用恒温水浴器加热至干燥，得到金属镍。

7.4 镍的称量
将金属镍用电子天平精确称量，记录质量。

7.5 计算
镍的含量按下式计算：

其中，m为样品中镍的质量，g；V为样品的体积，mL；C为标准镍溶液的浓度，mg/mL；V1为标准镍溶液的用量，mL；m1为标准镍溶液的质量，mg。

8.结果表示
镍的含量应当按照GB/T 31925-2015中的规定表示。

9.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应当按照GB/T 31925-2015中的规定进行评定。

10.质量控制
本方法的质量控制应当按照GB/T 31925-2015中的规定进行。

相关标准
GB/T 31925-2015 含镍生铁 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20123 铁矿石化学分析方法 二氧化硅含量的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 6678 化学试剂 包装、标志、运输及贮存
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则