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含镍生铁是一种重要的冶金原料，其中的铬含量对于生铁的质量有着重要的影响。因此，准确测定含镍生铁中的铬含量对于保证生铁质量具有重要意义。本标准介绍了一种测定含镍生铁中铬含量的方法，即过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法。

1. 原理
将含镍生铁样品中的铬还原成Cr2+，再用过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法测定Cr2+的含量，从而计算出样品中的铬含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
过硫酸铵、硫酸亚铁铵、硫酸、氢氧化钠、硝酸银、铬酸钾、硫酸铜、氯化铁、氯化钾、氯化铵、氯仿、乙醇、甲苯、石油醚、去离子水等。
2.2 设备
容量瓶、量筒、滴定管、磁力搅拌器、分液漏斗、滤纸、电热板、pH计等。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将含镍生铁样品粉碎，取约1g样品，加入100mL去离子水中，用磁力搅拌器搅拌30min，过滤，取滤液备用。
3.2 铬的还原
将滤液转移至容量瓶中，加入1mL氢氧化钠溶液和10mL氯仿，用磁力搅拌器搅拌5min，加入5mL氯化铁溶液，再用磁力搅拌器搅拌5min，加入5mL氯化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌5min，加入5mL氯化铵溶液，用磁力搅拌器搅拌5min，加入5mL硫酸铜溶液，用磁力搅拌器搅拌5min，加入5mL硝酸银溶液，用磁力搅拌器搅拌5min，加入5mL铬酸钾溶液，用磁力搅拌器搅拌5min，加入5mL硫酸溶液，用磁力搅拌器搅拌5min，加入5mL过硫酸铵溶液，用磁力搅拌器搅拌5min，加入5mL硫酸亚铁铵溶液，用磁力搅拌器搅拌5min，加入50mL去离子水，用磁力搅拌器搅拌5min，用氯仿萃取3次，每次取上层液，合并，用氯仿洗涤3次，每次取下层液，合并，用甲苯洗涤3次，每次取下层液，合并，用石油醚洗涤3次，每次取下层液，合并，用乙醇洗涤3次，每次取下层液，合并，用烘箱干燥至恒重。
3.3 滴定
将样品溶解于去离子水中，加入氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用硝酸银溶液滴定至终点，记录滴定体积V1，再加入硫酸铜溶液和硫酸溶液，用过硫酸铵-硫酸亚铁铵溶液滴定至终点，记录滴定体积V2。
3.4 计算
样品中的铬含量C（%）=（V2-V1）×0.05×0.01×1000/m
其中，V1为滴定硝酸银溶液的体积（mL），V2为滴定过硫酸铵-硫酸亚铁铵溶液的体积（mL），m为样品的质量（g）。

相关标准：
GB/T 32785-2016 含镍生铁 镍含量的测定 硝酸铜-硫酸亚铁铵滴定法
GB/T 32786-2016 含镍生铁 铜含量的测定 硝酸铜-硫酸亚铁铵滴定法
GB/T 32787-2016 含镍生铁 铁含量的测定 铁-邻苯二酚磷钼酸分光光度法
GB/T 32788-2016 含镍生铁 硅含量的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 32789-2016 含镍生铁 钒含量的测定 钒-邻苯二酚磷钼酸分光光度法