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一、范围
本标准规定了含镍生铁中铁含量的测定方法，适用于含镍生铁中铁含量的测定。

二、引用文件
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11133.1 化学分析室内质量控制 第1部分：通则
GB/T 11133.2 化学分析室内质量控制 第2部分：外部质量控制
GB/T 32785 含镍生铁 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 32786 含镍生铁 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

三、原理
样品经酸溶解，加入亚硫酸钠还原铁离子，再加入重铬酸钾溶液，使铁离子被氧化成三价铁，剩余的重铬酸钾与三价铁在酸性条件下反应，生成铬离子和二价铁，铬离子与二价铁在酸性条件下反应，生成铬离子和三价铁，重铬酸钾的消耗量与样品中铁的含量成正比关系。用标准铁溶液进行滴定，计算出样品中铁的含量。

四、试剂和材料
4.1 重铬酸钾（K2Cr2O7）。
4.2 硫酸（H2SO4，ρ=1.84 g/mL）。
4.3 亚硫酸钠（Na2SO3）。
4.4 铁标准溶液（0.1 mol/L）。
4.5 氯化铁标准溶液（0.1 mol/L）。
4.6 氯化铁标准溶液（0.01 mol/L）。
4.7 氯化铁标准溶液（0.001 mol/L）。

五、仪器
5.1 滴定管。
5.2 称量器。
5.3 恒温水浴器。
5.4 磁力搅拌器。
5.5 pH计。

六、分析步骤
6.1 取样
称取样品3 g，精确至0.001 g。

6.2 溶解
将样品放入250 mL锥形瓶中，加入10 mL硫酸和10 mL水，加热至溶解，冷却至室温。

6.3 还原
加入5 g亚硫酸钠，搅拌均匀，放置10 min。

6.4 滴定
加入50 mL水和10 mL重铬酸钾溶液，搅拌均匀，用0.1 mol/L氯化铁标准溶液进行滴定，至溶液由橙色变为绿色，终点pH值为1.2~1.4。

6.5 空白试验
按同样的方法进行空白试验，用0.1 mol/L氯化铁标准溶液进行滴定，至溶液由橙色变为绿色，终点pH值为1.2~1.4。

七、计算
样品中铁的含量（%）=（V1-V2）×C×56.0/m
其中，V1为样品滴定液消耗量（mL），V2为空白试验滴定液消耗量（mL），C为0.1 mol/L氯化铁标准溶液的浓度（mol/L），56.0为铁的原子量，m为样品质量（g）。

八、质量控制
8.1 重铬酸钾的浓度应根据实际情况进行标定。
8.2 每天开始前，应进行外部质量控制。
8.3 每天开始前，应进行内部质量控制。
8.4 每批样品应进行空白试验。
8.5 每批样品应进行平行试验。

相关标准：
GB/T 32785 含镍生铁 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 32787 含镍生铁 镍含量和铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 32788 含镍生铁 镍含量和铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 32789 含镍生铁 镍含量和铁含量的测定 碘化钾分光光度法
GB/T 32790 含镍生铁 镍含量和铁含量的测定 毛细管电泳法