GB/T 4702.1-2016
金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
发布时间:2016-08-29 实施时间:2017-07-01


1.范围
本标准适用于测定金属铬中铬含量的硫酸亚铁铵滴定法。

2.引用标准
GB/T 601-2017 化学试剂通用规范
GB/T 8170-2008 数字字符集及其交换格式
GB/T 18384.1-2001 工业用硫酸铵 第1部分:技术要求
GB/T 18384.2-2001 工业用硫酸铵 第2部分:试验方法
GB/T 20161-2006 金属铬化学分析方法

3.原理
将铬酸钾溶液加入铬试样中,使铬全部转化为铬酸盐,再用硫酸亚铁铵溶液滴定铬酸盐中的铬,用二氧化锰作指示剂。

4.试剂和材料
4.1 二氧化锰指示剂:粉末状,干燥保存。
4.2 硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O):干燥保存。
4.3 铬酸钾(K2Cr2O7):干燥保存。
4.4 氢氧化钠(NaOH):干燥保存。
4.5 硫酸铵(NH4)2SO4):干燥保存。
4.6 水:去离子水或蒸馏水。

5.仪器
5.1 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
5.2 滴定管架:可固定滴定管。
5.3 烧杯:容量为250mL。
5.4 磁力搅拌器:可调速。
5.5 称量器:精度为0.0001g。
5.6 恒温水浴器:可调温度。

6.分析步骤
6.1 取样
将样品粉末称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL水和2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解,冷却至室温,转移至滴定瓶中,用水定容至25mL,摇匀。

6.2 滴定
取25mL样品溶液,加入10mL硫酸铵溶液,加热至沸腾,加入0.5g铬酸钾,搅拌使铬酸钾完全溶解,冷却至室温,用硫酸亚铁铵溶液滴定至浅绿色,加入少量二氧化锰指示剂,继续滴定至紫色消失,记录滴定体积V1(mL)。

6.3 空白试验
按同样的方法进行空白试验,记录滴定体积V0(mL)。

7.计算
铬含量(%)=(V1-V0)×0.005×0.1×1000/m
其中,0.005为硫酸亚铁铵溶液的标准浓度(mol/L),0.1为样品的质量(g),1000为转换系数。

相关标准
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