等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于金属材料中微量元素的含量测定。本标准适用于金属铬中铅、锡、铋、锑、砷含量的测定。

1.范围
本标准适用于金属铬中铅、锡、铋、锑、砷含量的测定。

2.仪器设备
等离子体质谱仪

3.试剂和材料
(1)标准物质：铅、锡、铋、锑、砷标准物质。
(2)样品：金属铬样品。
(3)纯水：电阻率大于18.2 MΩ·cm的水。
(4)硝酸：质量分数为65%的硝酸。
(5)氢氟酸：质量分数为40%的氢氟酸。
(6)氢氧化钠：质量分数为5%的氢氧化钠溶液。
(7)氢氧化铵：质量分数为10%的氢氧化铵溶液。
(8)乙醇：质量分数为95%的乙醇。

4.操作步骤
(1)样品的制备
将金属铬样品研磨成粉末，取约0.5 g样品，加入10 mL硝酸和2 mL氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后加入10 mL纯水，用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8，加入10 mL氢氧化铵溶液，用纯水定容至50 mL，混合均匀后即可测定。
(2)仪器的设置
将等离子体质谱仪设置为以下条件：离子源温度为120℃，离子源电压为4.5 kV，碰撞池气压为0.8 Pa，碰撞气体为氩气。
(3)质谱测定
将样品溶液注入等离子体质谱仪中，测定铅、锡、铋、锑、砷的含量。

5.结果计算
(1)计算每个元素的相对含量
相对含量=（元素峰面积/内标峰面积）×（内标相对含量/元素相对原子质量）×100%
(2)计算每个元素的绝对含量
绝对含量=相对含量×样品中元素的质量

6.精密度和准确度
(1)精密度：在相同条件下，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于5%。
(2)准确度：测定标准物质，计算相对误差，不得大于5%。

相关标准
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