海绵钛、钛及钛合金是重要的工业原材料,其中镍是常见的杂质元素之一。镍的含量对钛及其合金的性能有很大影响,因此需要对其进行准确测定。本标准规定了两种测定海绵钛、钛及钛合金中镍量的方法,分别是丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
1. 丁二酮肟分光光度法
该方法适用于镍含量在0.001%~0.1%范围内的海绵钛、钛及钛合金。具体操作步骤如下:
(1)样品的制备:将样品加入烧杯中,加入适量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解,冷却后加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性。
(2)镍的萃取:加入适量的丁二酮肟溶液,振荡萃取,离心分离,取上清液。
(3)光度测定:将上清液置于分光光度计中,测定其吸光度值。
(4)计算:根据标准曲线计算出镍的含量。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法
该方法适用于镍含量在0.0001%~0.1%范围内的海绵钛、钛及钛合金。具体操作步骤如下:
(1)样品的制备:将样品加入烧杯中,加入适量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解,冷却后加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性。
(2)电感耦合等离子体原子发射光谱法测定:将样品溶液喷入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,测定镍的发射光谱强度。
(3)计算:根据标准曲线计算出镍的含量。
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