GB/T 4698.5-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第5部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
发布时间:2017-09-29 实施时间:2018-04-01


钼是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、化工、电子、航空等领域。在海绵钛、钛及钛合金中,钼的含量也是需要进行测定的。本标准规定了两种测定钼量的方法,分别是硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。

硫氰酸盐分光光度法是一种常用的分析方法,其原理是钼与硫氰酸根离子形成络合物,形成的络合物在一定波长下具有一定的吸收光谱,通过测定吸光度来计算钼的含量。该方法适用于钼含量在0.001%~0.5%范围内的样品。具体操作步骤如下:

1. 取适量样品,加入硝酸和氢氟酸,加热至干燥,再加入硝酸和氢氟酸,加热至干燥,重复以上步骤,直至样品完全溶解。
2. 加入硫氰酸钠,调节pH值,使其在5~6之间。
3. 加入过量的铵磷钼酸铵,形成钼的络合物。
4. 在一定波长下测定吸光度,计算出钼的含量。

电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高精度的分析方法,其原理是将样品中的钼原子激发成等离子体,通过测定等离子体中钼原子的发射光谱来计算钼的含量。该方法适用于钼含量在0.0001%~0.1%范围内的样品。具体操作步骤如下:

1. 取适量样品,加入氢氟酸和硝酸,加热至干燥,再加入氢氟酸和硝酸,加热至干燥,重复以上步骤,直至样品完全溶解。
2. 加入过量的铵磷钼酸铵,形成钼的络合物。
3. 将样品溶液喷入电感耦合等离子体中,激发钼原子发射光谱。
4. 通过测定发射光谱中钼原子的强度来计算钼的含量。

本标准还规定了样品的制备、仪器设备、试剂、标准品、分析程序、计算方法等内容。

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