稀土金属及其氧化物是一类重要的材料,广泛应用于电子、磁性、光学、催化等领域。然而,稀土金属及其氧化物中常常含有一定量的非稀土杂质,如钙、铁、铝等,这些杂质会影响其性能和应用。因此,准确测定稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的含量是十分重要的。
本标准规定了稀土金属及其氧化物中非稀土杂质钙量的测定方法。该方法采用EDTA滴定法,通过络合反应将钙离子与EDTA络合生成稳定的络合物,从而测定钙的含量。该方法具有操作简便、准确可靠、灵敏度高等优点。
具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将样品称取0.5g,加入100mL三氧化二铁-硫酸混合溶液中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后用水洗涤,转移至锥形瓶中,加水定容至100mL,摇匀备用。
2.标准溶液的制备
将0.1mol/L EDTA溶液定容至1000mL,取1mL加入250mL锥形瓶中,加水定容至100mL,摇匀备用。
3.滴定
取样品溶液10mL,加入250mL锥形瓶中,加入10mL氨水和几滴甲基红指示剂,用0.1mol/L EDTA溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,记录所用EDTA溶液的体积V1。另取一份样品溶液,不加氨水和指示剂,用同样的方法滴定,记录所用EDTA溶液的体积V2。
4.计算
钙的含量C(%)=(V1-V2)×0.01×0.01×10×1000/m
其中,V1为加入氨水和指示剂后所用EDTA溶液的体积(mL),V2为不加氨水和指示剂所用EDTA溶液的体积(mL),m为样品的质量(g)。
相关标准
GB/T 12690.1-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第1部分:总量的测定
GB/T 12690.2-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第2部分:铁量的测定
GB/T 12690.3-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第3部分:铝量的测定
GB/T 12690.4-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第4部分:镁量的测定
GB/T 12690.5-2018 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第5部分:锰量的测定