钒氮合金是一种重要的合金材料，广泛应用于钢铁、航空航天、电子等领域。其中氮含量是钒氮合金的重要指标之一，对于保证钒氮合金的质量和性能具有重要意义。本标准规定了一种测定钒氮合金中氮含量的方法，采用蒸馏-中和滴定法进行测定。

本标准适用于钒氮合金中氮含量的测定，适用于氮含量在0.010%~0.500%范围内的钒氮合金。

1. 原理
将钒氮合金样品中的氮元素蒸馏出来，然后用标准盐酸溶液中和蒸馏液中的氨，最后用酚酞指示剂滴定，计算出氮含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 氢氧化钠(NaOH)：分析纯。
(2) 硫酸(H2SO4)：分析纯。
(3) 氯化钠(NaCl)：分析纯。
(4) 酚酞指示剂：分析纯。
(5) 标准盐酸(HCl)：0.1mol/L。
(6) 蒸馏水：去离子水或纯水。
2.2 仪器
(1) 蒸馏装置：具有冷凝管和收集瓶。
(2) 滴定管：容量为25mL。
(3) 恒温水浴：可调温度范围为20℃~30℃。
(4) 电子天平：分度值为0.0001g。

3. 样品的制备
将样品粉碎至筛过40目的粉末，取约0.5g样品，加入100mL锥形瓶中，加入10mL 10%氢氧化钠溶液和10mL蒸馏水，加盖，用恒温水浴加热至沸腾，继续加热2h，冷却后加入10mL 10%硫酸溶液，加盖，用恒温水浴加热至沸腾，继续加热2h，冷却后加入50mL蒸馏水，用恒温水浴加热至沸腾，继续加热2h，冷却后定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品。

4. 操作步骤
4.1 蒸馏
将样品100mL注入蒸馏装置中，加入50mL蒸馏水，加热至沸腾，蒸馏至收集瓶中液面下降至1/3时停止蒸馏，将收集瓶中液体转移至25mL滴定管中。
4.2 中和滴定
将25mL蒸馏液加入50mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至颜色由红变为无色，记录消耗的标准盐酸溶液体积V1(mL)。
4.3 空白试验
用同样的方法进行空白试验，记录消耗的标准盐酸溶液体积V0(mL)。
4.4 计算
氮含量的计算公式为：
氮含量(%)=(V1-V0)×0.001×14.01×1000/m
其中，V1为样品滴定消耗的标准盐酸溶液体积(mL)，V0为空白试验滴定消耗的标准盐酸溶液体积(mL)，14.01为氮元素的相对原子质量，m为样品质量(g)。

相关标准
GB/T 24583.1-2019 钒氮合金 氮含量的测定 燃烧-红外吸收法
GB/T 24583.2-2019 钒氮合金 氮含量的测定 气相色谱法
GB/T 24583.4-2019 钒氮合金 氮含量的测定 氮气热导法
GB/T 24583.5-2019 钒氮合金 氮含量的测定 氮气燃烧-红外吸收法
GB/T 24583.6-2019 钒氮合金 氮含量的测定 氮气燃烧-热导法