GB/T 24583.1-2019
钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
发布时间:2019-06-04 实施时间:2020-05-01


钒氮合金是一种重要的合金材料,其中钒含量是其重要的指标之一。本标准规定了钒氮合金中钒含量的测定方法,采用硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量。

测定前的准备工作:
1. 样品的制备:将样品粉碎至80目以下,取约0.5g样品,加入10mL浓硝酸和2mL浓氢氟酸,加热至完全溶解,冷却后加入10mL水,转移至100mL容量瓶中,用水定容。
2. 标准溶液的制备:将0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液称取25mL,加入50mL水中,加入10mL浓硫酸,用水定容至1000mL,摇匀,保存在棕色玻璃瓶中。

测定步骤:
1. 取10mL样品溶液,加入50mL水中,加入10mL浓硫酸,加热至沸腾,使硝酸完全分解,冷却至室温。
2. 加入10mL0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液,加入50mL水,用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至浅黄色,加入1mL淀粉试液,继续滴定至蓝色消失。
3. 用空白试验重复上述操作,用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至浅黄色,加入1mL淀粉试液,继续滴定至蓝色消失。
4. 计算钒含量:样品中钒含量(%)=(样品滴定值-空白试验滴定值)×0.051×1000/样品质量(g)

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