锆及锆合金是一种重要的结构材料,广泛应用于航空、航天、核工业等领域。其中,铁是锆及锆合金中的主要杂质之一,对其性能和质量有着重要的影响。因此,准确测定锆及锆合金中的铁量是非常必要的。
本标准规定了两种测定锆及锆合金中铁量的方法:1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
1. 1,10-二氮杂菲分光光度法
1,10-二氮杂菲是一种有机试剂,可以与铁形成紫色络合物,其最大吸收波长为520nm。该方法适用于铁含量在0.0005%~0.1%范围内的锆及锆合金。
具体操作步骤如下:
(1)取样品1g,加入10mL的硝酸和2mL的氢氟酸,加热至完全溶解;
(2)加入10mL的硝酸和2mL的过氧化氢,加热至完全氧化;
(3)冷却后加入10mL的硝酸和2mL的氢氟酸,加热至完全溶解;
(4)冷却后加入10mL的氨水,用1,10-二氮杂菲溶液进行比色测定。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种常用的化学分析方法,可以快速、准确地测定金属材料中的微量元素。该方法适用于铁含量在0.0001%~0.01%范围内的锆及锆合金。
具体操作步骤如下:
(1)取样品0.5g,加入10mL的硝酸和2mL的氢氟酸,加热至完全溶解;
(2)加入10mL的硝酸和2mL的过氧化氢,加热至完全氧化;
(3)冷却后加入10mL的硝酸和2mL的氢氟酸,加热至完全溶解;
(4)将样品溶液转移到电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定。
相关标准
GB/T 13747.1-2018 锆及锆合金化学分析方法 第1部分:总量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 13747.3-2019 锆及锆合金化学分析方法 第3部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 13747.4-2019 锆及锆合金化学分析方法 第4部分:铬量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 13747.5-2019 锆及锆合金化学分析方法 第5部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 13747.6-2019 锆及锆合金化学分析方法 第6部分:铝量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法