1.引言
钽铌是一种重要的金属材料,广泛应用于航空、航天、电子、化工等领域。钽铌中的铁元素是一种有害杂质,会影响钽铌的性能和质量。因此,准确测定钽铌中的铁量对于保证钽铌的质量和性能具有重要意义。
2.标准范围
本标准规定了钽铌中铁量的测定方法。适用于钽铌中铁量的测定。
3.仪器和试剂
3.1 1,10—二氮杂菲分光光度计
3.2 恒温水浴器
3.3 量筒
3.4 离心机
3.5 氢氧化钠
3.6 硝酸
3.7 氯化铁
3.8 1,10—二氮杂菲
4.样品的制备
将钽铌样品粉碎至100目以下,取1g样品,加入10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后转移至100mL量筒中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.标准曲线的绘制
5.1 取一定量的氯化铁溶液,分别加入1,10—二氮杂菲溶液,使其浓度分别为0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5μg/mL,用1,10—二氮杂菲分光光度计测定吸光度值。
5.2 绘制标准曲线,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,作出标准曲线。
6.样品的测定
6.1 取一定量的钽铌样品溶液,用1,10—二氮杂菲分光光度计测定吸光度值。
6.2 根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
7.结果的计算
样品中铁的含量,按下式计算:
C(Fe)=A×V×D/m
其中,C(Fe)——样品中铁的含量,μg/mL;
A——样品的吸光度值;
V——样品的体积,mL;
D——标准曲线上对应吸光度值的铁的质量,μg/mL;
m——样品的质量,g。
8.精密度和准确度
8.1 精密度:在同一实验室内,重复测定6次,计算相对标准偏差,不得大于5%。
8.2 准确度:加入已知量的铁标准品,进行回收试验,回收率应在95%~105%之间。
相关标准
GB/T 15076.1-2020 钽铌化学分析方法 第1部分:总量的测定 铁锰还原-分光光度法
GB/T 15076.2-2020 钽铌化学分析方法 第2部分:铁量的测定 铁锰还原-分光光度法
GB/T 15076.3-2020 钽铌化学分析方法 第3部分:铁量的测定 1,10—酚酞分光光度法
GB/T 15076.5-2020 钽铌化学分析方法 第5部分:铁量的测定 2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪分光光度法
GB/T 15076.6-2020 钽铌化学分析方法 第6部分:铁量的测定 2,3,5-三苯基四氮唑分光光度法