金属铬和钒是重要的金属元素，广泛应用于钢铁、合金、化工等领域。因此，对金属铬和钒含量的测定具有重要意义。本标准采用钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定金属铬、钒含量。

1. 原理
将样品中的金属铬、钒与钽试剂在酸性介质中络合，加入三氯甲烷萃取，分离出络合物，测定络合物在紫外可见光谱区的吸光度，根据标准曲线计算出样品中金属铬、钒的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
（1）钽试剂：粉末状，纯度不低于99.9%。
（2）硝酸：纯度不低于65%。
（3）氢氟酸：纯度不低于40%。
（4）三氯甲烷：纯度不低于99.9%。
（5）标准溶液：金属铬、钒标准溶液。

2.2 仪器
（1）紫外可见分光光度计。
（2）电子天平。
（3）恒温水浴器。
（4）磁力搅拌器。

3. 样品的制备
将样品粉碎至均匀，取约0.5g样品，加入100mL三氯甲烷，加入1mL钽试剂，加入2mL硝酸和1mL氢氟酸，用磁力搅拌器搅拌30min，放置10min，取上层液体，过滤，取滤液。

4. 操作步骤
4.1 制备标准曲线
取金属铬、钒标准溶液，分别加入不同浓度的钽试剂，加入三氯甲烷萃取，测定吸光度，绘制标准曲线。

4.2 测定样品
取样品滤液，加入钽试剂，加入三氯甲烷萃取，测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中金属铬、钒的含量。

5. 结果的计算
样品中金属铬、钒的含量，按下式计算：
C = (A-B) / K
式中，C为金属铬、钒的含量，μg/mL；
A为样品的吸光度；
B为空白的吸光度；
K为标准曲线的斜率，μg/mL。

6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在同一实验室内，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。

6.2 准确度
加入已知量的金属铬、钒标准溶液，回收率在95%~105%之间。

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