钙是铝及铝合金中的一种重要元素，其含量的测定对于铝及铝合金的质量控制具有重要意义。本标准规定了铝及铝合金中钙含量的测定方法，以保证铝及铝合金的质量。

1.范围
本标准适用于铝及铝合金中钙含量的测定。

2.方法概述
本方法采用EDTA滴定法测定铝及铝合金中钙含量。

3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 硝酸：纯分析试剂。
(2) 氢氧化钠：纯分析试剂。
(3) 乙二胺四乙酸(EDTA)：纯分析试剂。
(4) 锌粉：纯分析试剂。
(5) 氯化铵：纯分析试剂。
(6) 氯化铂酸钠：纯分析试剂。
(7) 氯化钙标准溶液：精密称取氯化钙，加水稀释至1000mg/L。
(8) 硬度缓冲液：称取氯化铵8.5g，氢氧化钠57g，加水稀释至1000mL，pH值为10.0±0.1。
(9) 硬度指示剂：称取氯化铂酸钠0.2g，加水稀释至100mL。
(10) 水：去离子水或蒸馏水。
3.2 仪器
(1) 电子天平：分度值为0.1mg。
(2) 滴定管：容量为25mL。
(3) 滴定管架：可调节高度。
(4) 磁力搅拌器：可调节转速。
(5) pH计：分辨率为0.01。
(6) 紫外分光光度计：工作波长为275nm。

4.样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入250mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和10mL氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热2h，冷却后加水稀释至250mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入10mL硬度缓冲液和2mL硬度指示剂，用氯化钙标准溶液滴定至颜色变为蓝色，记录所需的滴定体积V1。

5.标准曲线的绘制
取一定量的氯化钙标准溶液，加入10mL硬度缓冲液和2mL硬度指示剂，用氯化钙标准溶液滴定至颜色变为蓝色，记录所需的滴定体积V2，计算出氯化钙标准溶液的浓度C（mg/L）。将不同浓度的氯化钙标准溶液分别用本方法测定钙含量，绘制标准曲线。

6.样品的测定
取样品溶液10mL，加入10mL硬度缓冲液和2mL硬度指示剂，用氯化钙标准溶液滴定至颜色变为蓝色，记录所需的滴定体积V1。计算出样品中钙的含量。

7.结果的计算
样品中钙的含量（mg/g）=（V1-V0）×C×1000/m
其中，V0为滴定空白体积，C为氯化钙标准溶液的浓度（mg/L），m为样品的质量（g）。

8.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

相关标准
GB/T 20975.1-2014 铝及铝合金化学分析方法 第1部分：总量的测定
GB/T 20975.2-2014 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：铁含量的测定
GB/T 20975.3-2014 铝及铝合金化学分析方法 第3部分：硅含量的测定
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