金镍铬铁硅硼合金是一种重要的高温合金材料,广泛应用于航空、航天、能源等领域。其中,镍是金镍铬铁硅硼合金中的重要元素之一,其含量的测定对于保证合金材料的质量和性能具有重要意义。本标准规定了金镍铬铁硅硼合金中镍含量的测定方法,采用丁二酮肟重量法进行测定。
丁二酮肟重量法是一种常用的化学分析方法,其原理是利用丁二酮肟与镍离子在碱性条件下形成络合物,经过沉淀、过滤、洗涤、干燥、加热等步骤,最终得到含有镍的沉淀物,通过称量沉淀物的质量计算出样品中镍的含量。
具体操作步骤如下:
1. 取样品约1g,加入100mL的氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解。
2. 加入适量的丁二酮肟溶液,使溶液呈现淡红色,继续加热沸腾5min。
3. 加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈现深红色,继续加热沸腾5min。
4. 将溶液冷却至室温,加入适量的氯化铵溶液,使溶液呈现白色沉淀。
5. 过滤沉淀,用氯化铵溶液洗涤沉淀,将沉淀干燥至恒重。
6. 将沉淀加热至800℃,使其分解,得到含有镍的氧化物。
7. 冷却后称量氧化物的质量,计算出样品中镍的含量。
本标准的实施可以保证金镍铬铁硅硼合金中镍含量的准确测定,为合金材料的质量控制提供了可靠的依据。
相关标准
GB/T 39138.1-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第1部分:总量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 39138.3-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分:铬含量的测定 亚硫酸盐滴定法
GB/T 39138.4-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第4部分:铁含量的测定 邻苯二酚-苯酚胺分光光度法
GB/T 39138.5-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第5部分:硅含量的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 39138.6-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第6部分:硼含量的测定 硼酸甲酯萃取-电感耦合等离子体质谱法