钯化合物是一类重要的催化剂材料,其中氯含量是影响其催化性能的重要因素之一。因此,准确测定钯化合物中氯含量对于研究其催化性能具有重要意义。本标准提供了一种可靠的离子色谱法测定钯化合物中氯含量的方法。
1. 范围
本标准适用于测定钯化合物中氯含量的离子色谱法。
2. 原理
将样品中的氯化物离子在离子色谱柱中与离子交换树脂发生离子交换,然后通过电导检测器检测离子峰信号,根据峰面积计算氯含量。
3. 仪器和设备
离子色谱仪、色谱柱、电导检测器、样品处理设备等。
4. 试剂和材料
4.1 水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
4.2 氯化钠标准溶液:浓度为1000 mg/L。
4.3 氯化钠样品:钯化合物样品。
4.4 氯化钠空白:不含氯化物离子的水。
5. 样品处理
5.1 取适量钯化合物样品,加入适量水,超声处理10 min,使其充分分散。
5.2 取适量样品溶液,过滤,取滤液作为测试样品。
6. 操作步骤
6.1 仪器预热:开机预热30 min。
6.2 色谱柱平衡:用水平衡色谱柱30 min。
6.3 样品进样:将测试样品注入进样器,进样量为20 μL。
6.4 进样溶液处理:将进样溶液通过样品处理设备处理,去除杂质。
6.5 进样:将处理后的进样溶液注入色谱柱,流速为1.0 mL/min。
6.6 检测:通过电导检测器检测离子峰信号,记录峰面积。
6.7 计算:根据峰面积计算氯含量。
7. 结果计算与表示
7.1 计算公式:氯含量(%)=(样品峰面积/标准品峰面积)×标准品浓度×100%。
7.2 结果精度:氯含量的相对标准偏差不得大于5%。
7.3 结果表示:保留两位小数,四舍五入。
相关标准
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