GB/T 14635-2020
稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定
发布时间:2020-11-19 实施时间:2021-10-01


稀土金属是指具有相似化学性质的一组金属元素,包括镧系、铈系、钐系、铕系、钆系、铽系、镝系、钬系和铒系。稀土金属及其化合物广泛应用于电子、磁性材料、催化剂、光学玻璃、陶瓷等领域。稀土总量是指稀土金属及其化合物中所有稀土元素的总量,是评价稀土金属及其化合物质量的重要指标之一。

本标准主要包括两种测定方法:铕-亚铁氰酸钠比色法和铕-二甲基亚砜比色法。其中,铕-亚铁氰酸钠比色法适用于稀土总量在0.1%~50%范围内的样品,铕-二甲基亚砜比色法适用于稀土总量在0.01%~1%范围内的样品。

铕-亚铁氰酸钠比色法的测定步骤如下:
1. 将样品溶解并转移至分液漏斗中,加入适量的亚铁氰酸钠和铕标准溶液,振荡混合。
2. 加入适量的硫酸,振荡混合,分离出稀土-亚铁氰酸钠络合物。
3. 加入适量的硫酸和硝酸,将络合物转化为稀土硝酸盐。
4. 加入适量的铵铁(Ⅲ)硫酸盐和磷酸,形成稀土-铁磷酸盐沉淀。
5. 用水洗涤沉淀,转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的亚硝酸钠,使沉淀完全溶解。
6. 加入适量的铕标准溶液,振荡混合,测定吸光度。

铕-二甲基亚砜比色法的测定步骤如下:
1. 将样品溶解并转移至分液漏斗中,加入适量的二甲基亚砜和铕标准溶液,振荡混合。
2. 加入适量的硫酸,振荡混合,分离出稀土-二甲基亚砜络合物。
3. 加入适量的硫酸和硝酸,将络合物转化为稀土硝酸盐。
4. 加入适量的铵铁(Ⅲ)硫酸盐和磷酸,形成稀土-铁磷酸盐沉淀。
5. 用水洗涤沉淀,转移至烧杯中,加入适量的硝酸和过量的亚硝酸钠,使沉淀完全溶解。
6. 加入适量的二甲基亚砜和铕标准溶液,振荡混合,测定吸光度。

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