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硬质合金是一种由钨钴粉末和其他金属粉末经过高温烧结而成的材料，具有高硬度、高耐磨性、高强度、高耐腐蚀性等优良性能，广泛应用于机械加工、矿山开采、石油钻探、航空航天等领域。硬质合金的性能与其成分密切相关，其中钴粉是硬质合金中的重要组成部分之一。然而，钴粉中可能含有一定量的杂质元素，如硅、铁、镍等，这些杂质元素会影响硬质合金的性能，因此需要对钴粉中的杂质元素进行测定。本标准规定了硬质合金钴粉中硅量的测定方法，以保证硬质合金的质量。

1.范围
本标准适用于硬质合金钴粉中硅量的测定。

2.仪器设备
2.1 分光光度计
2.2 恒温水浴器
2.3 称量器具
2.4 玻璃仪器

3.试剂
3.1 硅标准溶液：浓度为1000mg/L。
3.2 硝酸：纯度为65%。
3.3 氢氧化钠：纯度为98%。
3.4 氯化铵：纯度为99%。
3.5 氯化钴：纯度为99%。

4.样品的制备
4.1 取硬质合金钴粉样品约1g，加入100mL三氧化二铁-氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，继续加热2h，冷却至室温。
4.2 将上述溶液过滤，取滤液10mL，加入10mL氯化铵溶液，用氯化钴溶液调节至红色，加入硝酸至溶液呈微酸性，用氢氧化钠溶液调节至pH=9-10。

5.操作步骤
5.1 取硅标准溶液0、0.5、1、2、4、6mL，分别加入6个试管中，用水定容至10mL，得到硅标准曲线。
5.2 取样品溶液5mL，加入试管中，加入氯化钴溶液调节至红色，加入硝酸至溶液呈微酸性，用氢氧化钠溶液调节至pH=9-10，加入氯化铵溶液，用水定容至10mL，得到样品溶液。
5.3 取样品溶液1mL，加入试管中，加入氯化钴溶液调节至红色，加入硝酸至溶液呈微酸性，用氢氧化钠溶液调节至pH=9-10，加入氯化铵溶液，用水定容至10mL，得到样品溶液。
5.4 用分光光度计测定硅标准曲线和样品溶液的吸光度值，计算样品中硅的含量。

6.结果的计算
6.1 根据硅标准曲线计算样品溶液的硅含量。
6.2 根据样品的质量和体积计算样品中硅的含量。

7.精密度和准确度
7.1 精密度：相对标准偏差不大于10%。
7.2 准确度：与标准值的相对误差不大于10%。

相关标准：
GB/T 41321-2022 硬质合金 钴粉中铁量的测定 原子吸收分光光度法
GB/T 41323-2022 硬质合金 钴粉中镍量的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 41324-2022 硬质合金 钴粉中铜量的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 41325-2022 硬质合金 钴粉中锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 41326-2022 硬质合金 钴粉中钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法