镍是一种重要的金属元素,广泛应用于钢铁、合金、电子、化工等领域。钢铁及合金中镍含量的测定是保证产品质量的重要手段。本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钢铁及合金中镍含量的方法。
1.范围
本标准适用于钢铁及合金中镍含量的测定。
2.方法概述
将样品溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量。
3.试样的制备
试样的制备应符合以下要求:
(1)试样应当代表被测物料的整体情况;
(2)试样应当充分研磨,以保证试样的均匀性;
(3)试样的制备应当避免污染。
4.仪器设备
火焰原子吸收光谱仪及其附件。
5.试剂和材料
(1)纯水:电阻率大于18.2 MΩ·cm;
(2)硝酸:质量分数为65%;
(3)氢氧化钠:质量分数为50%;
(4)镍标准溶液:浓度为1000 mg/L。
6.分析步骤
(1)样品的制备
将样品称取0.5 g,加入100 mL三角瓶中,加入5 mL硝酸和2 mL氢氧化钠,加热至试管内无黑色物质生成,冷却后加纯水至刻度,摇匀备用。
(2)仪器的调试
按照仪器说明书进行调试。
(3)标准曲线的绘制
取镍标准溶液,分别加入0、1、2、3、4 mL,加纯水至刻度,摇匀,用火焰原子吸收光谱法测定吸光度,绘制标准曲线。
(4)样品的测定
将试样放入火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度,根据标准曲线计算出镍的含量。
7.结果的计算与表示
计算出的镍含量应当按照以下公式计算:
C(Ni)=A×V×1000/m
其中,C(Ni)为镍的含量,mg/kg;
A为样品的吸光度;
V为样品的体积,mL;
m为样品的质量,g。
8.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差应当小于5%。
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