锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰是重要的合金材料，其中硫是一种常见的杂质元素。硫的含量对合金的性能有很大的影响，因此需要对其进行测定。本标准规定了锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰中硫含量的测定方法，包括红外线吸收法和燃烧中和滴定法。

1. 红外线吸收法
红外线吸收法是一种快速、准确、无污染的测定硫含量的方法。该方法适用于硫含量在0.001%~0.5%范围内的锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰。

1.1 仪器和试剂
使用的仪器包括红外线吸收光谱仪、样品研磨机、电子天平等。试剂包括硫标准溶液、样品。

1.2 操作步骤
1. 将样品研磨成粉末状；
2. 取约0.1g样品，加入烧杯中；
3. 加入5ml浓硝酸和2ml浓氢氟酸，加热至完全溶解；
4. 加入10ml去离子水，用滤纸过滤；
5. 取滤液1ml，加入红外线吸收光谱仪中，记录吸收峰值；
6. 用硫标准溶液制备不同浓度的标准曲线；
7. 用标准曲线计算样品中硫的含量。

2. 燃烧中和滴定法
燃烧中和滴定法是一种常用的测定硫含量的方法。该方法适用于硫含量在0.001%~0.5%范围内的锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰。

2.1 仪器和试剂
使用的仪器包括燃烧器、滴定管、电子天平等。试剂包括硫酸、氢氧化钠、甲醇、样品。

2.2 操作步骤
1. 将样品研磨成粉末状；
2. 取约0.5g样品，加入燃烧器中；
3. 加入适量的氢氧化钠和硫酸，加热燃烧；
4. 将燃烧后的气体通入甲醇中，使其完全吸收；
5. 用硫酸滴定标准溶液滴定未反应的氢氧化钠，记录滴定体积；
6. 用标准曲线计算样品中硫的含量。

相关标准
- GB/T 5686.1-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 化学分析方法 第1部分：总碳量的测定 燃烧-红外线吸收法
- GB/T 5686.2-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 化学分析方法 第2部分：总硅量的测定 钼酸铵分光光度法和燃烧中和滴定法
- GB/T 5686.3-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 化学分析方法 第3部分：总铁量的测定 铁锰还原-二氯苯酚分光光度法和燃烧中和滴定法
- GB/T 5686.4-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 化学分析方法 第4部分：总锰量的测定 铁锰还原-二氯苯酚分光光度法和燃烧中和滴定法
- GB/T 5686.5-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 化学分析方法 第5部分：总磷量的测定 钼酸铵分光光度法和燃烧中和滴定法