汽油中四乙基铅是一种有毒有害物质,对环境和人体健康都有一定的危害。因此,对汽油中四乙基铅含量进行测定是非常必要的。本标准采用络合滴定法进行测定,具体步骤如下:
1. 原理
四乙基铅与二甲基黄色络合物在酸性条件下形成红色络合物,络合物的生成量与四乙基铅的含量成正比关系。通过滴定标准溶液,测定样品中四乙基铅的含量。
2. 仪器和试剂
2.1 电子天平:分度值为0.1mg。
2.2 滴定管:容量为25mL。
2.3 滴定管架:可调节高度。
2.4 滴定管夹:可固定滴定管。
2.5 磁力搅拌器:可调节搅拌速度。
2.6 滴定管钳:用于夹取滴定管。
2.7 pH计:分辨率为0.01。
2.8 二甲基黄色试剂:粉末状,纯度为99%以上。
2.9 硫酸:纯度为98%以上。
2.10 乙醇:纯度为95%以上。
2.11 氯仿:纯度为99%以上。
2.12 氢氧化钠:纯度为98%以上。
2.13 氯化钠:纯度为99%以上。
2.14 标准四乙基铅溶液:浓度为0.1mol/L。
2.15 标准盐酸溶液:浓度为0.1mol/L。
3. 样品的制备
将样品加入25mL的滴定管中,加入10mL的氯仿和5mL的乙醇,用磁力搅拌器搅拌10min,然后静置5min,取上层液体进行滴定。
4. 滴定操作
4.1 取25mL的样品液体,加入2mL的硫酸和2mL的二甲基黄色试剂,用磁力搅拌器搅拌5min。
4.2 加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH值为7.0左右。
4.3 加入0.1mol/L的标准盐酸溶液,调节pH值为4.0左右。
4.4 用标准四乙基铅溶液进行滴定,直到溶液由黄色变为红色。
4.5 记录滴定所用的标准四乙基铅溶液的体积V1。
5. 计算结果
样品中四乙基铅的含量C(mg/L)=V1×0.1×207.2/25
其中,0.1为标准四乙基铅溶液的浓度,207.2为四乙基铅的相对分子质量,25为样品的体积。
相关标准
GB/T 17930-2013 汽油中铅含量的测定 感应耦合等离子体质谱法
GB/T 17931-2013 汽油中铅含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
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GB/T 17934-2013 汽油中铅含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法(氢化物发生法)