石油蜡和石油脂是石油加工过程中的副产品，其中含有微量的硫。硫是一种有害元素，会对环境和人体健康造成危害。因此，对石油蜡和石油脂中微量硫的测定十分重要。

本标准采用微库仑法测定石油蜡和石油脂中微量硫的含量。该方法的原理是将样品中的硫化物转化为硫酸根离子，然后用微库仑滴定法测定硫酸根离子的含量，从而计算出样品中的硫含量。

具体操作步骤如下：

1. 取样品5g，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

2. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

3. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

4. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

5. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

6. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

7. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

8. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

9. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

10. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

11. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

12. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

13. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

14. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

15. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

16. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

17. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

18. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

19. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

20. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

21. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

22. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

23. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

24. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

25. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

26. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

27. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

28. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

29. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

30. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

31. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

32. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

33. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

34. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

35. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

36. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

37. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

38. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

39. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

40. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

41. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

42. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

43. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

44. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

45. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

46. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

47. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

48. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

49. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

50. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

51. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

52. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

53. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

54. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

55. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

56. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

57. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

58. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

59. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

60. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

61. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

62. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

63. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

64. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

65. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

66. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

67. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

68. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

69. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

70. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

71. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

72. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

73. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

74. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

75. 取10ml样品，加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和10ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解。

76. 将样品转移至500ml容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀。

77. 取10ml样品，加入250ml