一、范围
本标准规定了深色石油产品硫含量的测定方法,适用于测定硫含量在0.03%~5.00%范围内的深色石油产品。
二、仪器设备
1. 管式炉:炉管长度为1000mm,内径为25mm,炉管内壁涂有一层硼酸玻璃涂层,炉管两端用石英玻璃塞封闭。
2. 恒温器:温度范围为100℃~1100℃,温度控制精度为±1℃。
3. 气体流量计:量程为0~100mL/min。
4. 硫酸:质量分数为98%。
5. 水:蒸馏水或去离子水。
三、试验步骤
1. 取样:按照GB/T 4756-1998《石油产品取样方法》的规定取样。
2. 样品制备:将取样的深色石油产品样品在室温下搅拌均匀,取约10g样品,加入100mL容量瓶中,加入10mL硫酸,摇匀,放置30min,使样品中的硫化物完全转化为硫酸盐。
3. 测定:将制备好的样品倒入管式炉中,加热至1000℃,使样品中的硫酸盐分解为SO2和H2O,SO2与炉管内壁涂层反应生成硫酸,测定硫酸的质量,计算出样品中的硫含量。
4. 空白试验:在同样的条件下进行空白试验,测定空白试验中硫酸的质量,计算出空白试验中的硫含量。
5. 计算:样品中的硫含量为样品试验中硫酸的质量减去空白试验中硫酸的质量,再乘以硫的相对分子质量和100,除以样品中取样的质量。
四、注意事项
1. 管式炉在使用前应进行校准,确保温度控制精度符合要求。
2. 硫酸应使用质量分数为98%的纯硫酸。
3. 测定过程中应注意安全,避免SO2泄漏。
4. 空白试验应在同样的条件下进行,以消除仪器误差和环境影响。
相关标准
GB/T 4756-1998 石油产品取样方法
GB/T 11140-1989 石油产品中硫含量的测定 紫外吸收法
GB/T 11061-1989 石油产品中硫含量的测定 热导法
GB/T 11060-1989 石油产品中硫含量的测定 燃烧后紫外吸收法
GB/T 11059-1989 石油产品中硫含量的测定 燃烧后滴定法