1. 范围
本标准适用于变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量的测定。
2. 引用标准
GB/T 7602.1-2008 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第1部分:气相色谱法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 6688-2001 分析化学实验室安全规程
GB/T 8170-2008 数值航空资料编制规则
GB/T 11133-2013 液体石油产品取样方法
3. 原理
将样品中的T501抗氧化剂与内标品一起萃取,经过净化后,采用液相色谱法测定T501抗氧化剂的含量。
4. 仪器和设备
1. 液相色谱仪:具有紫外检测器和荧光检测器。
2. 恒温振荡器:温度范围为20℃~60℃,振幅为20mm。
3. 离心机:最高转速为10000r/min。
4. 超声波清洗器:功率为100W,频率为40kHz。
5. 称量器:分度值为0.1mg。
6. 滤膜:孔径为0.45μm。
5. 试剂和材料
1. 乙酸乙酯:色谱纯。
2. 甲醇:色谱纯。
3. 水:分析纯。
4. T501抗氧化剂标准品:纯度不低于98%。
5. 内标品:2,6-二叔丁基对甲酚,纯度不低于98%。
6. 氮气:纯度不低于99.99%。
7. 硅胶:干燥至恒重。
8. 活性炭:干燥至恒重。
6. 样品的处理
1. 取样品5g,加入50mL乙酸乙酯,用恒温振荡器振荡30min。
2. 离心10min,取上清液过滤。
3. 取上清液5mL,加入10μL内标品,用氮气吹干。
4. 加入5mL甲醇,用超声波清洗器清洗3次,每次5min。
5. 离心10min,取上清液过滤。
7. 操作步骤
1. 液相色谱仪预热至恒定温度。
2. 取10μL样品注入液相色谱仪,采用梯度洗脱法进行分离。
3. 用紫外检测器检测T501抗氧化剂的吸收峰,用荧光检测器检测内标品的荧光峰。
4. 计算T501抗氧化剂的含量。
8. 结果计算
T501抗氧化剂的含量,按下式计算:
其中,C为T501抗氧化剂的含量,mg/L;A为T501抗氧化剂的峰面积;B为内标品的峰面积;m为样品中T501抗氧化剂的质量,mg;V为样品的体积,mL。
9. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
10. 检出限和定量限
本方法的检出限为0.05mg/L,定量限为0.1mg/L。
11. 报告内容
1. 样品的名称、编号、取样日期和地点。
2. T501抗氧化剂的含量。
3. 实验条件和操作步骤。
4. 结果计算和分析。
5. 精密度和准确度的评价。
6. 检出限和定量限的评价。
相关标准
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GB/T 12581-2008 液体石油产品中硫含量的测定 紫外荧光法
GB/T 12582-2008 液体石油产品中氮含量的测定 紫外荧光法
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GB/T 12584-2008 液体石油产品中钙、镁、锌、铜、铁、铅、磷含量的测定 原子吸收光谱法