GB/T 26986-2011
原油水含量测定 卡尔.费休电位滴定法
发布时间:2011-07-19 实施时间:2012-01-01


一、范围
本标准适用于测定原油中水含量的卡尔.费休电位滴定法。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 26987-2011 原油水含量测定库仑滴定法

三、定义
3.1 原油水含量
原油中所含的水的质量与原油质量的百分比。

3.2 卡尔.费休电位滴定法
利用卡尔.费休电位滴定仪测定原油中水含量的方法。

四、原理
将原油样品与异丙醇混合,加入一定量的甲苯,使水分离出来,然后用卡尔.费休电位滴定仪测定水的电位,计算出水含量。

五、仪器和设备
5.1 卡尔.费休电位滴定仪
5.2 称量器
5.3 容量瓶
5.4 移液管
5.5 洗瓶
5.6 恒温水浴

六、试剂和材料
6.1 异丙醇
6.2 甲苯
6.3 氯化钠
6.4 氢氧化钠
6.5 硫酸
6.6 氢氯酸
6.7 硫酸铜
6.8 氯仿
6.9 水

七、样品的制备
7.1 取样
按照GB/T 4756的规定进行取样。

7.2 样品的制备
将取样后的原油样品放入干燥的容器中,在恒温水浴中加热至70℃,使其中的水分离出来。然后将异丙醇加入样品中,摇匀,加入一定量的甲苯,再次摇匀,使水分离出来。

七、操作步骤
8.1 样品的制备
按照第七条的规定进行样品的制备。

8.2 试剂的制备
8.2.1 氯化钠溶液:称取0.5g氯化钠,加入100ml水中,摇匀。
8.2.2 氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加入100ml水中,摇匀。
8.2.3 硫酸溶液:取100ml浓硫酸,加入900ml水中,摇匀。
8.2.4 氢氯酸溶液:取100ml浓氢氧化钠溶液,加入900ml水中,摇匀。
8.2.5 硫酸铜溶液:称取0.5g硫酸铜,加入100ml水中,摇匀。
8.2.6 氯仿:取适量氯仿。

8.3 电位滴定
8.3.1 将样品溶液加入卡尔.费休电位滴定仪中,加入适量的氯仿,调节电位计至零点。
8.3.2 加入氯化钠溶液,调节电位计至-0.5mV。
8.3.3 加入氢氧化钠溶液,调节电位计至-50mV。
8.3.4 加入硫酸溶液,调节电位计至-200mV。
8.3.5 加入氢氯酸溶液,调节电位计至-300mV。
8.3.6 加入硫酸铜溶液,调节电位计至-400mV。
8.3.7 电位滴定结束,记录滴定体积。

八、计算
8.1 水含量的计算
水含量(%)=(V×0.0001×1000)/m
其中,V为滴定体积(ml),m为样品质量(g)。

九、结果的表示
结果应保留两位小数,单位为百分数。

十、精密度和准确度
10.1 精密度
同一实验室内,重复测定5次,相对标准偏差不大于2%。

10.2 准确度
本方法的准确度不得超过±0.1%。

相关标准:
GB/T 4756 石油产品取样方法
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 26987-2011 原油水含量测定库仑滴定法