GB/T 35069-2018
焦炭 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法
发布时间:2018-05-14 实施时间:2018-12-01


一、范围
本标准适用于测定焦炭中磷含量的分析方法。

二、引用标准
GB/T 601-2018 分析化学通用术语
GB/T 8170-2008 数字字符集及其编码方式
GB/T 18326-2001 工业分析用磷钼酸铵
GB/T 20161-2006 煤的工业分析方法
GB/T 35068-2018 焦炭 氯含量的测定 离子色谱法

三、原理
将样品中的磷酸盐还原为磷酸根离子,与钼酸根离子在酸性条件下形成磷钼酸根离子,磷钼酸根离子在还原剂的作用下还原为蓝色的钼蓝色化合物,其吸收峰在700nm左右,根据吸收光强度计算出磷的含量。

四、仪器设备
分光光度计、电热板、恒温水浴器、移液器、烧杯、量筒、滤纸等。

五、试剂
1. 磷钼酸铵溶液:称取5g磷钼酸铵,加入50mL水中,加热溶解,冷却后定容至1000mL,摇匀,保存在玻璃瓶中。
2. 还原剂:称取0.5g硫代硫酸钠,加入50mL水中,加热溶解,冷却后定容至1000mL,摇匀,保存在玻璃瓶中。
3. 硝酸:质量分数为65%。
4. 氢氧化钠:质量分数为5%。
5. 焦炭样品。

六、操作步骤
1. 取约0.5g焦炭样品,加入烧杯中,加入10mL硝酸,加热至样品完全溶解,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,用水稀释至50mL。
2. 取10mL上述溶液,加入50mL磷钼酸铵溶液中,用水定容至100mL,摇匀,放置10min。
3. 在分光光度计中设置波长为700nm,以水为参比溶液,调零。
4. 取上述溶液5mL,加入10mL还原剂中,用水定容至50mL,摇匀,放置10min。
5. 用上述溶液作为样品,测定其吸光度值A。
6. 用磷钼酸铵溶液作为空白,测定其吸光度值A0。
7. 计算磷的含量:P(%)=(A-A0)×C×V/m×100%
其中,C为磷钼酸铵溶液的浓度(mg/L),V为取样体积(mL),m为样品质量(g)。

七、结果表示
结果应保留两位小数,最后一位小数四舍五入。

八、注意事项
1. 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 操作时应注意洁净,避免污染样品。
3. 操作时应注意精确,避免误差。

相关标准
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