一、范围
本标准规定了离子色谱法测定变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的方法。
本标准适用于变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定。
二、引用标准
下列标准文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其各项内容(包括所有修改单)或修订版均不适用于本标准,但是,对于引用的文件的标准的说明,本标准仍应遵守。
GB/T 601-2019 化学试剂 稀硝酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值航空气动性能数据格式
GB/T 13610-2017 石油产品中硫的测定 紫外荧光法
GB/T 40063-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总硫的测定方法 紫外荧光法
三、术语和定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 6682-2008中的术语和定义相同。
四、原理
样品经过预处理后,用离子色谱法测定样品中的总无机氯含量。
五、仪器和设备
5.1 离子色谱仪:具有自动进样器、色谱柱、检测器等组成。
5.2 色谱柱:具有高效分离能力和较好的耐酸碱性能。
5.3 检测器:选择适当的检测器,如电导检测器、荧光检测器等。
5.4 称量仪器:精度不低于0.1mg。
5.5 离子交换柱:用于样品的预处理。
5.6 离子交换膜:用于制备离子交换柱。
5.7 离子交换树脂:用于制备离子交换柱。
5.8 离子交换器:用于制备离子交换柱。
5.9 离子交换柱制备装置:用于制备离子交换柱。
5.10 离子交换柱再生装置:用于离子交换柱的再生。
5.11 恒温水浴器:用于样品的加热。
5.12 超声波清洗器:用于清洗离子交换柱。
5.13 离心机:用于离心样品。
5.14 筛网:用于过滤样品。
5.15 空气过滤器:用于过滤空气。
5.16 紫外可见分光光度计:用于测定样品的吸光度。
5.17 电子天平:精度不低于0.1mg。
5.18 离子色谱柱:用于离子色谱分析。
5.19 离子色谱柱再生装置:用于离子色谱柱的再生。
5.20 离子色谱柱制备装置:用于制备离子色谱柱。
六、试剂和材料
6.1 水:制备试剂和样品的溶液。
6.2 稀硝酸(HNO3):GB/T 601-2019。
6.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。
6.4 乙腈(CH3CN):色谱纯。
6.5 离子交换树脂:选择具有较好的选择性和较高的交换容量的离子交换树脂。
6.6 离子交换膜:选择具有较好的选择性和较高的交换容量的离子交换膜。
6.7 离子交换器:选择具有较好的选择性和较高的交换容量的离子交换器。
6.8 离子交换柱制备液:将离子交换树脂或离子交换膜加入水中,制备离子交换柱。
6.9 离子交换柱再生液:选择适当的再生液,如盐酸、硫酸等。
6.10 标准溶液:制备总无机氯的标准溶液。
七、样品的处理
7.1 取适量样品,加入适量水,加热至样品完全溶解。
7.2 将样品过滤,去除杂质。
7.3 将样品加入离子交换柱中,进行离子交换。
7.4 将离子交换柱洗涤,去除杂质。
7.5 将离子交换柱中的总无机氯洗脱,收集洗脱液。
七、分析步骤
8.1 仪器预热:开机预热,使仪器稳定。
8.2 标准曲线的制备:制备不同浓度的标准溶液,测定吸光度,制备标准曲线。
8.3 样品的测定:将样品加入离子色谱柱中,进行离子色谱分析,测定样品中总无机氯的含量。
九、结果的计算
9.1 标准曲线的计算:根据标准曲线计算样品中总无机氯的含量。
9.2 样品中总无机氯的含量的计算:根据样品的测定结果,计算样品中总无机氯的含量。
十、精密度和准确度
10.1 精密度:在同一实验室内,重复测定同一样品,计算相对标准偏差,不大于5%。
10.2 准确度:在同一实验室内,测定标准样品,计算相对误差,不大于5%。
十一、质量控制
11.1 仪器的校准:定期对仪器进行校准,确保仪器的准确性和精密度。
11.2 样品的处理:样品的处理应严格按照本标准的要求进行,确保样品的准确性和精密度。
11.3 试剂的质量:试剂的质量应符合本标准的要求,确保试剂的准确性和精密度。
十二、报告
报告应包括以下内容:
12.1 样品的标识:样品的名称、编号、日期等。
12.2 分析结果:样品中总无机氯的含量。
12.3 分析方法:本标准的名称和编号。
12.4 分析日期:分析的日期。
12.5 分析人员:分析人员的姓名。
12.6 备注:其他需要说明的事项。
相关标准
GB/T 601-2019 化学试剂 稀硝酸
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GB/T 8170-2008 数值航空气动性能数据格式
GB/T 13610-2017 石油产品中硫的测定 紫外荧光法
GB/T 40063-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总硫的测定方法 紫外荧光法