一、范围
本标准规定了原油蜡含量的测定方法。
本标准适用于原油中蜡含量的测定。
二、引用标准
下列标准文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其各项参数均以引用文件中的标准为准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本标准。
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
三、术语和定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 6682中的术语和定义相同。
四、原理
将原油样品加热至液态,然后冷却至室温,使其中的蜡凝固,然后用正己烷提取蜡,将提取液蒸干,称取蜡的质量,计算蜡含量。
五、仪器和设备
1. 恒温水浴器:温度范围为室温至100℃,温度控制精度为±0.5℃。
2. 离心机:最高转速为5000r/min。
3. 精密天平:称量范围为0.1mg至200g,称量精度为0.1mg。
4. 滤纸:过滤速度快,不含蜡。
5. 烘箱:温度范围为100℃至110℃,温度控制精度为±1℃。
6. 恒温振荡器:温度范围为室温至100℃,振荡频率为100r/min。
7. 恒温槽:温度范围为室温至100℃,温度控制精度为±0.5℃。
8. 毛细管:内径为1mm,长度为10cm。
9. 毛细管夹:用于夹住毛细管。
10. 玻璃棒:用于搅拌。
11. 烧杯:容量为100ml。
12. 量筒:容量为10ml。
13. 试管:直径为16mm,长度为150mm。
14. 玻璃纤维滤芯:过滤速度快,不含蜡。
15. 滤液漏斗:用于过滤。
16. 滤液瓶:容量为100ml。
17. 热水槽:温度范围为室温至100℃。
18. 水浴:温度范围为室温至100℃。
19. 恒温槽:温度范围为室温至100℃,温度控制精度为±0.5℃。
20. 恒温箱:温度范围为100℃至110℃,温度控制精度为±1℃。
21. 真空泵:最大真空度为0.1MPa。
22. 真空干燥箱:温度范围为100℃至110℃,真空度为0.1MPa。
23. 恒温磁力搅拌器:温度范围为室温至100℃,搅拌速度为100r/min。
24. 恒温水浴振荡器:温度范围为室温至100℃,振荡频率为100r/min。
25. 恒温水浴:温度范围为室温至100℃。
六、试剂和材料
1. 正己烷:纯度不低于99.5%。
2. 石油醚:纯度不低于99.5%。
3. 无水乙醇:纯度不低于99.5%。
4. 硅胶:粒径为0.063mm至0.200mm。
5. 硅胶柱:内径为1cm,长度为10cm。
6. 玻璃棉:用于填充硅胶柱。
7. 纯水:用于制备试剂。
8. 洗涤剂:用于清洗仪器和设备。
9. 滤纸:过滤速度快,不含蜡。
10. 烧杯:容量为100ml。
11. 量筒:容量为10ml。
12. 试管:直径为16mm,长度为150mm。
13. 玻璃纤维滤芯:过滤速度快,不含蜡。
14. 滤液漏斗:用于过滤。
15. 滤液瓶:容量为100ml。
16. 热水槽:温度范围为室温至100℃。
17. 水浴:温度范围为室温至100℃。
18. 恒温槽:温度范围为室温至100℃,温度控制精度为±0.5℃。
19. 恒温箱:温度范围为100℃至110℃,温度控制精度为±1℃。
20. 真空泵:最大真空度为0.1MPa。
21. 真空干燥箱:温度范围为100℃至110℃,真空度为0.1MPa。
22. 恒温磁力搅拌器:温度范围为室温至100℃,搅拌速度为100r/min。
23. 恒温水浴振荡器:温度范围为室温至100℃,振荡频率为100r/min。
24. 恒温水浴:温度范围为室温至100℃。
七、样品的制备
1. 取原油样品100g,加入烧杯中。
2. 将烧杯放入恒温水浴器中,加热至80℃,搅拌均匀,使样品完全液化。
3. 将烧杯取出,冷却至室温,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
4. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
5. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
6. 将试管取出,用滤纸过滤,将滤液收集在滤液瓶中。
7. 将滤液放入热水槽中,加热至80℃,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
8. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
9. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
10. 将试管取出,用滤纸过滤,将滤液收集在滤液瓶中。
11. 将滤液放入热水槽中,加热至80℃,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
12. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
13. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
14. 将试管取出,用滤纸过滤,将滤液收集在滤液瓶中。
15. 将滤液放入热水槽中,加热至80℃,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
16. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
17. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
18. 将试管取出,用滤纸过滤,将滤液收集在滤液瓶中。
19. 将滤液放入热水槽中,加热至80℃,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
20. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
21. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
22. 将试管取出,用滤纸过滤,将滤液收集在滤液瓶中。
23. 将滤液放入热水槽中,加热至80℃,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
24. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
25. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
26. 将试管取出,用滤纸过滤,将滤液收集在滤液瓶中。
27. 将滤液放入热水槽中,加热至80℃,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
28. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
29. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
30. 将试管取出,用滤纸过滤,将滤液收集在滤液瓶中。
31. 将滤液放入热水槽中,加热至80℃,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
32. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
33. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
34. 将试管取出,用滤纸过滤,将滤液收集在滤液瓶中。
35. 将滤液放入热水槽中,加热至80℃,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
36. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
37. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
38. 将试管取出,用滤纸过滤,将滤液收集在滤液瓶中。
39. 将滤液放入热水槽中,加热至80℃,然后放入恒温槽中,恒温12h,使其中的蜡凝固。
40. 将烧杯取出,用毛细管夹夹住一端的毛细管,将另一端插入蜡层中,将蜡层取出。
41. 将蜡层放入试管中,加入10ml正己烷,用玻璃棒搅拌均匀,然后放入恒温水浴中,恒温30min。
42. 将试管取出,用滤纸过滤,将