GB/T 6730.51-1986
铁矿石化学分析方法 烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳量
发布时间:1986-08-19 实施时间:1987-08-01


一、范围
本标准适用于测定铁矿石中碳酸盐中碳量。

二、引用标准
GB/T 601-1986 化学试剂通用规定
GB/T 6730.1-1986 铁矿石化学分析方法 总铁量的测定
GB/T 6730.2-1986 铁矿石化学分析方法 铁的氧化物量的测定
GB/T 6730.3-1986 铁矿石化学分析方法 铁的还原物量的测定
GB/T 6730.4-1986 铁矿石化学分析方法 铁的总量的测定

三、试剂和仪器
3.1 试剂
(1)烧碱石棉:用氢氧化钠溶液处理过的石棉。
(2)硝酸银溶液:0.1mol/L。
(3)硝酸:纯分析试剂。
(4)乙醇:纯分析试剂。
(5)去离子水:电阻率大于18MΩ·cm。
3.2 仪器
(1)电热板:可调温度。
(2)石棉网:用于支撑烧杯。
(3)烧杯:容量为100mL。
(4)分析天平:灵敏度为0.1mg。
(5)烘箱:温度为105℃。

四、分析步骤
4.1 样品的制备
将样品研磨成粉末,过筛后取约0.5g,精确称量。
4.2 操作步骤
(1)将称量好的样品放入烧杯中,加入10mL的硝酸和2mL的去离子水,用电热板加热至样品完全溶解,然后加热至干燥。
(2)将烧杯放入105℃的烘箱中,烘干至恒重。
(3)取出烧杯,加入10mL的烧碱石棉和20mL的去离子水,用石棉网支撑烧杯,用电热板加热至样品完全溶解,然后加热至干燥。
(4)将烧杯放入105℃的烘箱中,烘干至恒重。
(5)取出烧杯,加入10mL的硝酸银溶液和20mL的去离子水,用石棉网支撑烧杯,用电热板加热至样品完全溶解,然后加热至干燥。
(6)将烧杯放入105℃的烘箱中,烘干至恒重。
(7)取出烧杯,加入10mL的乙醇和20mL的去离子水,用石棉网支撑烧杯,用电热板加热至样品完全溶解,然后加热至干燥。
(8)将烧杯放入105℃的烘箱中,烘干至恒重。
(9)取出烧杯,冷却至室温,称取样品质量m1。
(10)将烧杯放入烘箱中,烘干至恒重,称取样品质量m2。
4.3 计算
样品中碳酸盐中碳量的计算公式为:
C=12.00×(m2-m1)/m
式中:
C——样品中碳酸盐中碳量,单位为百分数;
m——样品质量,单位为克;
m1——样品加入烧碱石棉前的质量,单位为克;
m2——样品加入硝酸银溶液后的质量,单位为克。

五、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

表1 精密度和准确度

样品编号 碳酸盐中碳量(%) 精密度(%) 准确度(%)

1 0.10 0.02 0.02
2 0.50 0.03 0.03
3 1.00 0.04 0.04

六、质量控制
6.1 重复性检查
在同一条件下,重复测定同一样品3次,结果应在规定误差范围内。
6.2 平行样检查
在同一条件下,同时测定同一样品的2个平行样,结果应在规定误差范围内。

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