锰矿石是一种重要的金属矿石,广泛应用于冶金、化工、电子等领域。为了保证锰矿石的质量,需要对其进行化学分析。本标准规定了锰矿石中钠和钾量的测定方法,以便更好地控制锰矿石的质量。
1.范围
本标准适用于锰矿石的化学分析,用于测定锰矿石中钠和钾的含量。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硝酸钠(NaNO3)。
(2)硝酸钾(KNO3)。
(3)硝酸银(AgNO3)。
(4)氯化银(AgCl)。
(5)氢氧化钠(NaOH)。
(6)氢氯酸(HCl)。
(7)乙醇(C2H5OH)。
(8)甲醇(CH3OH)。
(9)去离子水。
2.2 仪器
(1)电子天平。
(2)烘箱。
(3)分析天平。
(4)PH计。
(5)电导仪。
3.样品的制备
将锰矿石样品研磨成粉末,过筛,取约1g样品,放入烘箱中干燥至恒重。
4.测定方法
4.1 钠的测定
(1)取干燥后的样品1g,加入10ml 10%的NaOH溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解。
(2)加入10ml 10%的NaNO3溶液,加热至沸腾,使样品中的杂质沉淀。
(3)将上清液转移到50ml容量瓶中,加去离子水至刻度线。
(4)取10ml溶液,加入10ml 0.1mol/L的AgNO3溶液,用0.1mol/L的NaCl溶液滴定至终点,记录滴定量V1。
(5)取10ml溶液,加入10ml 0.1mol/L的AgNO3溶液和10ml 0.1mol/L的KNO3溶液,用0.1mol/L的NaCl溶液滴定至终点,记录滴定量V2。
(6)计算样品中钠的含量,单位为%。
4.2 钾的测定
(1)取干燥后的样品1g,加入10ml 10%的HCl溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解。
(2)加入10ml 10%的KNO3溶液,加热至沸腾,使样品中的杂质沉淀。
(3)将上清液转移到50ml容量瓶中,加去离子水至刻度线。
(4)取10ml溶液,加入10ml 0.1mol/L的AgNO3溶液,用0.1mol/L的NaCl溶液滴定至终点,记录滴定量V1。
(5)取10ml溶液,加入10ml 0.1mol/L的AgNO3溶液和10ml 0.1mol/L的NaNO3溶液,用0.1mol/L的NaCl溶液滴定至终点,记录滴定量V2。
(6)计算样品中钾的含量,单位为%。
5.结果的计算
钠和钾的含量分别按下式计算:
钠的含量(%)=V1×0.023×1000/m
钾的含量(%)=(V2-V1)×0.039×1000/m
其中,V1为滴定样品中AgNO3的体积(ml),V2为滴定样品中AgNO3和KNO3的体积(ml),m为样品的质量(g)。
6.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。
表1 精密度和准确度
项目 精密度 准确度
钠含量(%) RSD≤2.0% 相对误差≤5.0%
钾含量(%) RSD≤2.0% 相对误差≤5.0%
7.质量控制
7.1 重复测定样品,计算平均值,结果应在规定误差范围内。
7.2 定期进行质量控制,检查试剂和仪器的准确性和精密度。
相关标准
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