1.范围
本标准规定了磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定方法。

2.方法概述
将样品中的三氧化硫与过量的氢氧化钠反应生成硫酸钠，再用硫酸钠标准溶液滴定未反应的氢氧化钠，计算出三氧化硫的含量。

3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1)氢氧化钠(NaOH)：纯度为AR级。
(2)硫酸钠(Na2SO4)：纯度为AR级。
(3)硫酸(H2SO4)：纯度为AR级。
(4)甲醇(CH3OH)：纯度为AR级。
(5)酚酞指示剂：纯度为AR级。
(6)标准硫酸钠溶液：c(Na2SO4)=0.1mol/L。
3.2 仪器
(1)电子天平：分度值为0.1mg。
(2)滴定管：容量为25mL。
(3)烧杯：容量为250mL。
(4)磁力搅拌器。

4.样品的制备
将样品研磨成粉末，取约1g样品，称入烧杯中。

5.操作步骤
5.1 加入试剂
向烧杯中加入10mL氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌至样品完全溶解，加入2-3滴酚酞指示剂，继续搅拌。

5.2 滴定
用标准硫酸钠溶液滴定未反应的氢氧化钠，直至溶液由粉红色变为淡黄色，记录所用标准硫酸钠溶液的体积V1。

5.3 空白试验
取同样的氢氧化钠溶液进行空白试验，记录所用标准硫酸钠溶液的体积V2。

6.计算
三氧化硫的含量按下式计算：
S（%）=（V1-V2）×c×64.06×1000/m
其中，V1为样品滴定所用标准硫酸钠溶液的体积，m为样品质量（g），V2为空白试验所用标准硫酸钠溶液的体积，c为标准硫酸钠溶液的浓度（mol/L），64.06为三氧化硫的分子量。

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