磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定是磷化工生产中的重要分析项目之一。本标准主要针对磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定方法进行规定,包括重量法和容量法。
1. 重量法测定二氧化硅含量
1.1 试样的制备
将磷矿石或磷精矿样品研磨成粉末,取约1g样品,加入100ml锥形瓶中,加入10ml浓盐酸和10ml浓硝酸,加热至完全溶解,冷却后加入50ml去离子水,用去离子水稀释至100ml。
1.2 试剂的使用
试剂应符合国家标准或行业标准的要求。
1.3 测定步骤
将制备好的试样溶液倒入称量瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性,加入酚酞指示剂,用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈粉红色,记录所用的硫酸标准溶液的体积V1(ml)。再加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈强碱性,加入甲基红指示剂,用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色,记录所用的硫酸标准溶液的体积V2(ml)。
1.4 计算
二氧化硅含量的计算公式为:
SiO2(%) = (V2 - V1) × N × 28.08 / m
其中,V1为滴定硫酸标准溶液的体积(ml),V2为滴定硫酸标准溶液的体积(ml),N为硫酸标准溶液的摩尔浓度,m为试样的质量(g)。
2. 容量法测定二氧化硅含量
2.1 试样的制备
将磷矿石或磷精矿样品研磨成粉末,取约1g样品,加入100ml锥形瓶中,加入10ml浓盐酸和10ml浓硝酸,加热至完全溶解,冷却后加入50ml去离子水,用去离子水稀释至100ml。
2.2 试剂的使用
试剂应符合国家标准或行业标准的要求。
2.3 测定步骤
将制备好的试样溶液倒入容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,摇匀。
2.4 计算
二氧化硅含量的计算公式为:
SiO2(%) = C × V × 28.08 / m
其中,C为二氧化硅的摩尔浓度,V为稀释后的溶液体积(ml),m为试样的质量(g)。
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