硫铁矿和硫精矿是重要的金属矿石，其中硅是其中的重要成分之一。硅含量的测定对于矿石的加工和利用具有重要的意义。本标准规定了硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定方法，采用重量法进行测定。

1. 原理
将硫铁矿或硫精矿样品中的硅酸盐分解为氧化硅，然后用重量法测定氧化硅的质量，计算出硅的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) 硝酸（HNO3）：纯度为1.42g/mL。
(2) 氢氟酸（HF）：纯度为40%。
(3) 氢氧化钠（NaOH）：纯度为98%。
(4) 氯化铵（NH4Cl）：纯度为99%。
(5) 氯化银（AgCl）：纯度为99%。
(6) 氯化铂（PtCl2）：纯度为99%。
(7) 氯化钠（NaCl）：纯度为99%。
(8) 硅标准溶液：浓度为1000mg/L。
2.2 设备
(1) 电子天平：分度值为0.1mg。
(2) 热板：可调温度范围为100℃~200℃。
(3) 烧杯：容量为100mL。
(4) 滤纸：直径为9cm。
(5) 烧杯夹：可夹住100mL烧杯。
(6) 烘箱：可调温度范围为100℃~200℃。

3. 样品的制备
将硫铁矿或硫精矿样品研磨成粉末，取约1g样品，加入烧杯中，加入5mL的HF和10mL的HNO3，加热至样品完全分解，冷却后加入10mL的NaOH溶液，用NH4Cl溶液调节pH值至7~8，加入10mL的AgCl溶液和1mL的PtCl2溶液，加入适量的NaCl溶液，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液进行测定。

4. 测定
4.1 标准曲线的绘制
取硅标准溶液，分别取0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，加入烧杯中，加入5mL的HF和10mL的HNO3，加热至样品完全分解，冷却后加入10mL的NaOH溶液，用NH4Cl溶液调节pH值至7~8，加入10mL的AgCl溶液和1mL的PtCl2溶液，加入适量的NaCl溶液，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液进行测定。根据所得的硅含量和加入的硅标准溶液的体积绘制标准曲线。

4.2 样品的测定
取经制备后的样品滤液，用电子天平称取10mL，加入烧杯中，加入5mL的HF和10mL的HNO3，加热至样品完全分解，冷却后加入10mL的NaOH溶液，用NH4Cl溶液调节pH值至7~8，加入10mL的AgCl溶液和1mL的PtCl2溶液，加入适量的NaCl溶液，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液进行测定。根据标准曲线计算出样品中硅的含量。

5. 结果的计算
样品中硅的含量的计算公式为：
C（Si）=（m2-m1）×V/1000×1000
其中，C（Si）为样品中硅的含量，单位为mg/g；m1为空白烧杯的质量，单位为mg；m2为加入样品后烧杯的质量，单位为mg；V为样品滤液的体积，单位为mL。

6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

相关标准
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