锰矿石是一种重要的金属矿石,其中磷含量的测定对于锰矿石的质量控制和加工利用具有重要意义。本标准规定了锰矿石中磷含量的测定方法,采用磷钼蓝分光光度法测定锰矿石中磷的含量。
1.范围
本标准适用于锰矿石中磷含量的测定。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 磷钼酸铵溶液:称取磷钼酸铵10g,加入水中溶解,加入氨水至pH=10.0,定容至1000mL。
(2) 硝酸:质量分数为65%。
(3) 氯化铵:质量分数为99%。
(4) 氯化钴:质量分数为99%。
(5) 氯化钠:质量分数为99%。
(6) 硫酸:质量分数为98%。
(7) 乙醇:质量分数为95%。
(8) 磷酸标准溶液:称取磷酸二氢钾0.221g,加入水中溶解,定容至1000mL,每1mL相当于0.1mg P。
2.2 仪器
(1) 分光光度计:选择波长为700nm的滤光片。
(2) 电热板:可调温度范围为0~400℃。
(3) 恒温水浴:可调温度范围为0~100℃。
(4) 精密天平:分度值为0.1mg。
3.样品的制备
将锰矿石样品研磨成粉末,过筛后取约1g样品,加入烧杯中,加入10mL硝酸和2mL氯化铵,加热至完全溶解,冷却后加入10mL水,用水定容至50mL,摇匀后取适量过滤,取滤液进行测定。
4.操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
取磷酸标准溶液,分别加入10mL、20mL、30mL、40mL和50mL,用水定容至50mL,分别称取1mL、2mL、3mL、4mL和5mL,加入烧杯中,加入10mL磷钼酸铵溶液,加热至沸腾,冷却后用水定容至50mL,用分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
取经过过滤的样品滤液,加入10mL磷钼酸铵溶液,加热至沸腾,冷却后用水定容至50mL,用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算出磷的含量。
5.计算
样品中磷的含量,按下式计算:
C=P×V1/V2×1000/m
式中:
C——样品中磷的含量,mg/kg;
P——磷酸标准溶液中磷的质量浓度,mg/L;
V1——样品滤液的体积,mL;
V2——稀释液的体积,mL;
m——样品的质量,g。
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