萤石是一种重要的矿物资源,广泛应用于冶金、化工、建材等领域。其中铁是萤石中的主要杂质之一,对萤石的质量和应用性能有很大影响。因此,准确测定萤石中铁的含量是非常重要的。
本标准采用邻二氮杂菲分光光度法测定萤石中铁的含量。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点,适用于萤石中铁含量在0.001%~0.5%范围内的测定。
具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将萤石样品研磨成粉末,经过筛分,取粒度为0.074mm的样品,称取0.5g,加入100ml三氯乙酸,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后过滤,取滤液备用。
2.标准曲线的绘制
取0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml铁标准溶液,分别加入50ml三氯乙酸中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后用水定容至100ml,得到铁标准溶液系列。分别取5ml铁标准溶液系列,加入50ml三氯乙酸中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后用水定容至100ml,得到铁标准溶液系列的工作溶液。分别取0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml工作溶液,加入10ml萤石样品溶液中,加入邻二氮杂菲试剂,用水定容至25ml,混匀后,测定吸光度,绘制标准曲线。
3.样品的测定
取10ml萤石样品溶液,加入邻二氮杂菲试剂,用水定容至25ml,混匀后,测定吸光度。根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
相关标准
GB/T 5195.1-2006 萤石 化学分析方法
GB/T 5195.2-2006 萤石 氟含量的测定 离子选择电极法
GB/T 5195.3-2006 萤石 氯含量的测定 滴定法
GB/T 5195.4-2006 萤石 硫含量的测定 火焰光度法
GB/T 5195.5-2006 萤石 钙含量的测定 滴定法