萤石是一种重要的工业矿物,广泛应用于冶金、化工、建材等领域。其中二氧化硅是萤石中的主要杂质之一,对萤石的应用性能有很大影响。因此,准确测定萤石中二氧化硅含量具有重要意义。
本标准采用重量法测定萤石中二氧化硅含量。具体操作步骤如下:
1.样品制备
将样品研磨成粉末,通过筛分得到粒度为0.074mm以下的样品。
2.称量样品
取精确称量的样品,放入铂坩培中。
3.加入草酸
向铂坩培中加入草酸,使样品完全溶解。
4.加入硝酸
向铂坩培中加入硝酸,使草酸完全分解。
5.加入氢氟酸
向铂坩培中加入氢氟酸,使萤石完全溶解。
6.加入硝酸
向铂坩培中加入硝酸,使氢氟酸完全分解。
7.加入硫酸
向铂坩培中加入硫酸,使硝酸完全分解。
8.加入过量氢氧化钠
向铂坩培中加入过量氢氧化钠,使硫酸完全中和。
9.加入氯化钠
向铂坩培中加入氯化钠,使氢氧化钠完全沉淀。
10.加入硝酸
向铂坩培中加入硝酸,使氯化钠完全溶解。
11.加入硫酸
向铂坩培中加入硫酸,使硝酸完全分解。
12.加入过量氢氧化钠
向铂坩培中加入过量氢氧化钠,使硫酸完全中和。
13.加入氯化钡
向铂坩培中加入氯化钡,使萤石中的二氧化硅与氯化钡反应生成沉淀。
14.过滤
将沉淀过滤,用水洗涤至无硫酸根离子。
15.干燥
将过滤后的沉淀在105℃下干燥至恒重。
16.称重
将干燥后的沉淀精确称重,计算出萤石中二氧化硅的含量。
本标准的测定结果为萤石中二氧化硅的质量分数,单位为百分之一。
相关标准
GB/T 5195.1-2006 萤石 化学分析方法
GB/T 5195.2-2006 萤石 氟含量的测定
GB/T 5195.3-2006 萤石 铁含量的测定
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