GB/T 6730.23-2006
铁矿石 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法
发布时间:2006-11-01 实施时间:2007-02-01


铁矿石中的钛含量是影响铁矿石质量的重要指标之一。本标准采用硫酸铁铵滴定法进行测定,具有操作简便、准确可靠等优点。

1.标准适用范围
本标准适用于铁矿石中钛含量的测定。

2.仪器设备
2.1 滴定管:容量为25mL,精度为0.1mL。
2.2 滴定管架:可固定滴定管。
2.3 烧杯:容量为250mL。
2.4 热板:可调温度,温度范围为100℃~120℃。
2.5 称量器:精度为0.001g。
2.6 硫酸铁铵溶液:浓度为0.1mol/L。
2.7 硫酸:浓度为1mol/L。
2.8 氯化铵:分析纯。
2.9 铁粉:分析纯。

3.试剂制备
3.1 硫酸铁铵溶液:取约10g硫酸铁铵,加入适量的蒸馏水,溶解后定容至1000mL,摇匀备用。
3.2 氯化铵溶液:取约10g氯化铵,加入适量的蒸馏水,溶解后定容至1000mL,摇匀备用。
3.3 铁粉:取适量铁粉,研磨成粉末备用。

4.样品处理
4.1 取样:按照GB/T 6730.1-2007的规定进行取样。
4.2 样品研磨:将取样后的铁矿石样品研磨成粉末,通过3mm筛子筛选,取约0.5g样品称入烧杯中。
4.3 溶解:加入10mL浓硫酸,加热至热板上,使其完全溶解,加入5mL氯化铵溶液,继续加热至白烟腾起,冷却至室温。

5.操作步骤
5.1 滴定:将样品溶液转移至滴定管中,加入50mL蒸馏水,加入2g铁粉,振荡均匀,滴加硫酸铁铵溶液,直至溶液呈现淡绿色,加入1mL浓硫酸,继续滴定,直至溶液呈现红色。
5.2 空白试验:取同样的试剂和试剂量,按照同样的操作步骤进行滴定,记录滴定体积。
5.3 计算:用样品滴定体积减去空白试验滴定体积,得到实际滴定体积V,计算钛含量的质量分数W(%)。

6.结果表示
钛含量的质量分数W(%)保留两位小数,计算公式如下:

其中,V为实际滴定体积,m为样品质量,N为硫酸铁铵溶液的摩尔浓度,V0为空白试验滴定体积。

7.精密度和准确度
7.1 精密度:同一实验室内,不同操作人员进行3次测定,相对标准偏差不大于5%。
7.2 准确度:本方法的准确度不高于标准偏差的10%。

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