铁矿石中铝含量的测定是矿石分析中的一个重要指标。本标准采用EDTA滴定法测定铁矿石中铝含量,具有操作简便、准确可靠等优点。
1.范围
本标准适用于测定铁矿石中铝含量。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:纯度不低于99.0%。
(2) 氢氧化钠:纯度不低于98.0%。
(3) 氯化铵:纯度不低于99.0%。
(4) 锰硫酸:纯度不低于98.0%。
(5) 硫酸:纯度不低于98.0%。
(6) 乙醇:纯度不低于95.0%。
(7) 硫酸铜:纯度不低于98.0%。
(8) 硝酸:纯度不低于98.0%。
(9) 氯仿:纯度不低于99.0%。
(10) 氯化钠:纯度不低于99.0%。
(11) 氯化钾:纯度不低于99.0%。
(12) 硝酸银:纯度不低于99.0%。
(13) 氢氧化钾:纯度不低于98.0%。
(14) 氢氧化铝:纯度不低于98.0%。
(15) 氢氧化钙:纯度不低于98.0%。
(16) 氢氧化钡:纯度不低于98.0%。
(17) 氢氧化钠-氢氧化钡溶液:将氢氧化钠和氢氧化钡按照质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(18) 氢氧化钠-氢氧化铝溶液:将氢氧化钠和氢氧化铝按照质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(19) 氢氧化钠-氢氧化钾溶液:将氢氧化钠和氢氧化钾按照质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(20) 氢氧化钠-氢氧化铁溶液:将氢氧化钠和氢氧化铁按照质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(21) 氢氧化钠-氢氧化锰溶液:将氢氧化钠和氢氧化锰按照质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(22) 氢氧化钠-氢氧化镁溶液:将氢氧化钠和氢氧化镁按照质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(23) 氢氧化钠-氢氧化钴溶液:将氢氧化钠和氢氧化钴按照质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(24) 氢氧化钠-氢氧化镍溶液:将氢氧化钠和氢氧化镍按照质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(25) 氢氧化钠-氢氧化锌溶液:将氢氧化钠和氢氧化锌按照质量比1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(26) 氢氧化钠-氢氧化钡-氢氧化铝溶液:将氢氧化钠、氢氧化钡和氢氧化铝按照质量比1:1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(27) 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铝溶液:将氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铝按照质量比1:1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(28) 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铁溶液:将氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铁按照质量比1:1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(29) 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化锰溶液:将氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锰按照质量比1:1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(30) 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化镁溶液:将氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化镁按照质量比1:1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(31) 氢氧化钠-氢氧化钴-氢氧化镍-氢氧化锌溶液:将氢氧化钠、氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化锌按照质量比1:1:1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(32) 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铝-氢氧化钴-氢氧化镍-氢氧化锌溶液:将氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝、氢氧化钴、氢氧化镍和氢氧化锌按照质量比1:1:1:1:1:1混合,加水稀释至1mol/L。
(33) 氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铝-氢氧化钴-氢氧化镍-氢氧化锌-氢氧化镁-氢氧化钙-氢氧化钡溶液:将氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝、氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化锌、氢氧化镁、氢氧化钙和氢氧化钡按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1:1混合,加水稀释至1mol/L。
2.2 仪器
(1) 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 滴定管钳:用于夹持滴定管。
(4) 磁力搅拌器:用于搅拌溶液。
(5) 电子天平:分度值不大于0.0001g。
(6) 恒温水浴:可控制温度在25℃±1℃。
(7) pH计:测量范围为0~14,精度为0.01。
(8) 紫外分光光度计:测量波长为310nm,1cm光程,精度为0.001A。
3.样品的制备
将样品研磨至80目,取1g样品,加入100mL氢氧化钠-氢氧化铝溶液,加热至沸腾,继续加热2h,冷却至室温,用水稀释至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入10mL氢氧化钠-氢氧化铝溶液,用氯仿萃取3次,每次10mL,合并氯仿层,用氯化钠饱和,离心分离,取上层液,加入10mL氢氧化钠-氢氧化铝溶液,用氯仿萃取3次,每次10mL,合并氯仿层,用氯化钾饱和,离心分离,取上层液,加入10mL氢氧化钠-氢氧化铝溶液,用氯仿萃取3次,每次10mL,合并氯仿层,用硝酸银溶液滴定,至滴定终点,记录滴定体积V1。
4.操作步骤
4.1 标准溶液的制备
取约0.5g氯化铵,加入100mL水中,加热至沸腾,加入10mL氢氧化钠-氢氧化铝溶液,冷却至室温,用水稀释至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入10mL氢氧化钠-氢氧化铝溶液,用氯仿萃取3次,每次10mL,合并氯仿层,用氯化钾饱和,离心分离,取上层液,加入10mL氢氧化钠-氢氧化铝溶液,用氯仿萃取3次,每次10mL,合并氯仿层,用硝酸银溶液滴定,至滴定终点,记录滴定体积V0。
4.2 样品的滴定
取10mL样品溶液,加入50mL水,加入2mL氢氧化钠-氢氧化铝溶液,加入1g氯化铵,加入50mL水,加入1mL锰硫酸溶液,加热至沸腾,继续加热2min,冷却至室温,加入10mL硫酸,加热至沸腾,继续加热2min,冷却至室温,加入10mL氯仿,用氯化钾饱和,离心分离,取上层液,加入10mL氢氧化钠-氢氧化铝溶液,用氯仿萃取3次,每次10mL,合并氯仿层,用硝酸银溶液滴定,至滴定终点,记录滴定体积V2。
4.3 计算
样品中铝的质量分数(%)=(V2-V0)×0.005×1000/m
其中,V0为标准溶液的滴定体积(mL),V2为样品溶液的滴定体积(mL),m为样品的质量(g)。
相关标准
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