GB/T 6730.13-2007
铁矿石 钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法
发布时间:2007-08-14 实施时间:2008-03-01


一、范围
本标准适用于铁矿石中钙和镁含量的测定,适用于钙和镁含量在0.01%~10.00%范围内的铁矿石。

二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂分装规则
GB/T 602-2007 化学试剂标准样品制备规则
GB/T 603-2007 化学试剂标准样品制备方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 6730.1-2007 铁矿石 化学分析方法 第1部分:总铁量的测定
GB/T 6730.2-2007 铁矿石 化学分析方法 第2部分:氧化铁含量的测定
GB/T 6730.3-2007 铁矿石 化学分析方法 第3部分:硅含量的测定
GB/T 6730.4-2007 铁矿石 化学分析方法 第4部分:铝含量的测定
GB/T 6730.5-2007 铁矿石 化学分析方法 第5部分:钛含量的测定
GB/T 6730.6-2007 铁矿石 化学分析方法 第6部分:磷含量的测定
GB/T 6730.7-2007 铁矿石 化学分析方法 第7部分:锰含量的测定
GB/T 6730.8-2007 铁矿石 化学分析方法 第8部分:铜含量的测定
GB/T 6730.9-2007 铁矿石 化学分析方法 第9部分:铅含量的测定
GB/T 6730.10-2007 铁矿石 化学分析方法 第10部分:锌含量的测定
GB/T 6730.11-2007 铁矿石 化学分析方法 第11部分:钴含量的测定
GB/T 6730.12-2007 铁矿石 化学分析方法 第12部分:镍含量的测定
GB/T 6730.13-2007 铁矿石 钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法

三、仪器和试剂
1. 电子天平:分度值为0.1mg;
2. 滴定管:容量为25mL,分度值为0.1mL;
3. 滴定管架:可调节高度;
4. 磁力搅拌器:可调节转速;
5. pH计:分辨率为0.01;
6. EGTA:纯度不低于99.5%;
7. CyDTA:纯度不低于99.5%;
8. 氢氧化钠:纯度不低于96%;
9. 氯化钙:纯度不低于99%;
10. 乙醇:纯度不低于95%。

四、样品的制备
样品的制备应符合GB/T 6730.1-2007中的规定。

五、操作步骤
1. 取0.5g左右的样品,加入100mL的去离子水中,用磁力搅拌器搅拌30min;
2. 用滤纸过滤,取滤液50mL,加入50mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液,用磁力搅拌器搅拌30min;
3. 用0.1mol/L氯化钙溶液滴定至pH=12.0,记录滴定体积V1;
4. 加入10mL的0.1mol/L EGTA溶液,用磁力搅拌器搅拌30min;
5. 用0.1mol/L氯化钙溶液滴定至pH=12.0,记录滴定体积V2;
6. 加入10mL的0.1mol/L CyDTA溶液,用磁力搅拌器搅拌30min;
7. 用0.1mol/L氯化钙溶液滴定至pH=12.0,记录滴定体积V3。

六、计算
样品中钙和镁的含量分别计算如下:
钙含量(%)=(V2-V1)×0.0100×1000/m
镁含量(%)=(V3-V2)×0.0100×1000/m
其中,V1、V2、V3分别为滴定体积(mL),m为样品质量(g)。

七、结果表示
结果应保留两位小数,最后一位小数四舍五入。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682-2008中的规定。

相关标准
GB/T 6730.1-2007 铁矿石 化学分析方法 第1部分:总铁量的测定
GB/T 6730.2-2007 铁矿石 化学分析方法 第2部分:氧化铁含量的测定
GB/T 6730.3-2007 铁矿石 化学分析方法 第3部分:硅含量的测定
GB/T 6730.6-2007 铁矿石 化学分析方法 第6部分:磷含量的测定
GB/T 6730.12-2007 铁矿石 化学分析方法 第12部分:镍含量的测定