一、范围
本标准适用于铬矿石和铬精矿中铬含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂通用规定
GB/T 602-2007 化学试剂标准物质分类、代码及命名方法
GB/T 603-2007 化学试剂包装、标志、运输和贮存
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 8170-2008 数字字符集的编码和表示

三、原理
将铬矿石或铬精矿中的铬溶解，加入过量的亚硫酸钠，使铬完全还原为三价铬，再用二氧化铬溶液滴定剩余的亚硫酸钠，计算出铬含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
(1) 亚硫酸钠(Na2SO3)。
(2) 硫酸(H2SO4)。
(3) 二氧化铬(CrO2)溶液：称取0.5g二氧化铬，加入少量水，加热溶解，冷却后定容至1000mL。
(4) 硝酸银(AgNO3)溶液：称取0.5g硝酸银，加入少量水，加热溶解，冷却后定容至1000mL。
(5) 氯化银(AgCl)溶液：称取0.5g氯化银，加入少量水，加热溶解，冷却后定容至1000mL。
(6) 氯仿(CHCl3)。
(7) 乙醇(C2H5OH)。
(8) 氢氧化钠(NaOH)溶液：称取4g氢氧化钠，加入少量水，加热溶解，冷却后定容至1000mL。
(9) 氢氧化钾(KOH)溶液：称取4g氢氧化钾，加入少量水，加热溶解，冷却后定容至1000mL。
(10) 氢氧化钠-氢氧化钾(NaOH-KOH)混合溶液：称取4g氢氧化钠和4g氢氧化钾，加入少量水，加热溶解，冷却后定容至1000mL。
(11) 氢氧化钾-氢氧化钠(KOH-NaOH)混合溶液：称取4g氢氧化钾和4g氢氧化钠，加入少量水，加热溶解，冷却后定容至1000mL。
(12) 氢氧化钠-氢氧化钾-氯仿(NaOH-KOH-CHCl3)混合溶液：取适量氢氧化钠-氢氧化钾混合溶液，加入等量氯仿，摇匀。
(13) 氢氧化钠-氢氧化钾-乙醇(NaOH-KOH-C2H5OH)混合溶液：取适量氢氧化钠-氢氧化钾混合溶液，加入等量乙醇，摇匀。
4.2 仪器
(1) 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL。
(2) 滴定管架。
(3) 恒温水浴器。
(4) 电子天平：分度值为0.0001g。
(5) 烘箱：温度为105℃±5℃。
(6) 烧杯：容量为250mL。
(7) 玻璃棒。
(8) 磁力搅拌器。

五、样品的制备
将样品研磨至粉末状，取约0.5g样品，称入烧杯中，加入10mL浓硫酸，加热至样品完全溶解，冷却后加入50mL水，加入过量的亚硫酸钠，用氢氧化钠-氢氧化钾-氯仿混合溶液或氢氧化钠-氢氧化钾-乙醇混合溶液调节pH值至8-9，加入适量氯仿或乙醇，摇匀，放置10min，离心，取上清液滴定。

六、操作步骤
6.1 滴定前的处理
(1) 滴定管用氢氧化钠-氢氧化钾混合溶液或氢氧化钠-氢氧化钾-氯仿混合溶液洗涤3次，用水洗净，用乙醇漂洗，放置烘箱中干燥。
(2) 二氧化铬溶液用氢氧化钠-氢氧化钾混合溶液或氢氧化钠-氢氧化钾-氯仿混合溶液调节pH值至8-9，用氢氧化钠-氢氧化钾混合溶液或氢氧化钠-氢氧化钾-氯仿混合溶液稀释至适宜浓度。
(3) 硝酸银溶液和氯化银溶液用氢氧化钠-氢氧化钾混合溶液或氢氧化钠-氢氧化钾-乙醇混合溶液调节pH值至8-9，用氢氧化钠-氢氧化钾混合溶液或氢氧化钠-氢氧化钾-乙醇混合溶液稀释至适宜浓度。
6.2 滴定
(1) 取干燥的滴定管，用氯仿或乙醇洗涤，用水洗净，用乙醇漂洗，放置烘箱中干燥。
(2) 取一定量的样品溶液，加入适量氢氧化钠-氢氧化钾-氯仿混合溶液或氢氧化钠-氢氧化钾-乙醇混合溶液调节pH值至8-9，加入适量硝酸银溶液，加入适量氯化银溶液，用二氧化铬溶液滴定至溶液颜色变为橙黄色，继续滴定至溶液颜色变为红色，记录滴定体积。
(3) 用相同的方法进行空白试验，记录滴定体积。
6.3 计算
(1) 样品中铬的质量(mg) = (V1-V2)×C×52/0.5
式中，V1为样品滴定体积(mL)，V2为空白试验滴定体积(mL)，C为二氧化铬溶液的浓度(mol/L)，52为铬的原子量，0.5为样品的质量(g)。
(2) 样品中铬的质量分数(%) = 样品中铬的质量(mg)/样品的质量(g)×100%

七、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

八、质量控制
8.1 重复测定
对同一样品进行重复测定，结果应在相对误差范围内。
8.2 平行测定
对同一样品进行平行测定，结果应在相对误差范围内。
8.3 加标回收实验
在样品中加入已知量的铬标准物质，进行加标回收实验，回收率应在98%-102%之间。

相关标准
GB/T 24229-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法
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GB/T 24233-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定 石墨炉原子荧光光谱法
GB/T 24234-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法