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铁矿石是铁的主要原料,其全铁含量是评价铁矿石品质的重要指标之一。本标准规定了铁矿石全铁含量的测定方法,采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)进行测定。
该方法的原理是将铁矿石样品中的全铁还原为二价铁,然后用重铬酸钾溶液滴定还原后的二价铁,根据滴定所需的重铬酸钾溶液的体积计算出样品中全铁的含量。
具体操作步骤如下:
1. 取样品约1g,精密称量,置于250mL锥形瓶中。
2. 加入10mL浓盐酸和5mL三氯化钛溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解。
3. 冷却至室温,加入50mL蒸馏水,用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8。
4. 加入10mL氢氧化钠溶液和5mL氢氧化钠-氢氧化钾缓冲溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至9-10。
5. 加入10mL氢氧化钠-氢氧化钾缓冲溶液和10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使三价铁完全转化为二价铁。
6. 冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀。
7. 取10mL样品溶液,加入10mL蒸馏水和10mL硫酸,加热至沸腾,使三氯化钛完全还原为四氯化钛。
8. 冷却至室温,加入50mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8。
9. 加入10mL氢氧化钠-氢氧化钾缓冲溶液和10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使四价铬完全转化为三价铬。
10. 冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀。
11. 取10mL样品溶液,加入10mL蒸馏水和10mL硫酸,加热至沸腾,使三氯化钛完全还原为四氯化钛。
12. 冷却至室温,加入50mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8。
13. 加入10mL氢氧化钠-氢氧化钾缓冲溶液和10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使四价铬完全转化为三价铬。
14. 加入1-2滴二苯基卡宾指示剂,继续滴定重铬酸钾溶液,直至溶液由紫色变为蓝色。
15. 记录滴定所需的重铬酸钾溶液的体积V,计算样品中全铁的含量。
本标准还规定了实验室条件、试剂和仪器设备的要求,以及结果的计算方法和报告格式。
相关标准:
GB/T 6730.61-2004 铁矿石全铁含量的测定 磷钼酸锰铵分光光度法
GB/T 6730.62-2004 铁矿石全铁含量的测定 高锰酸钾-硫酸钾滴定法
GB/T 6730.63-2004 铁矿石全铁含量的测定 二氧化氮分光光度法
GB/T 6730.64-2004 铁矿石全铁含量的测定 二氧化碳容量法
GB/T 6730.66-2009 铁矿石全铁含量的测定 高锰酸钾-硫酸钾滴定法(常规方法)