GB/T 6730.65-2009
铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)
发布时间:2009-10-30 实施时间:2010-05-01


铁矿石是铁的主要原料,其全铁含量是评价铁矿石品质的重要指标之一。本标准规定了铁矿石全铁含量的测定方法,采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)进行测定。

该方法的原理是将铁矿石样品中的全铁还原为二价铁,然后用重铬酸钾溶液滴定还原后的二价铁,根据滴定所需的重铬酸钾溶液的体积计算出样品中全铁的含量。

具体操作步骤如下:

1. 取样品约1g,精密称量,置于250mL锥形瓶中。

2. 加入10mL浓盐酸和5mL三氯化钛溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解。

3. 冷却至室温,加入50mL蒸馏水,用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8。

4. 加入10mL氢氧化钠溶液和5mL氢氧化钠-氢氧化钾缓冲溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至9-10。

5. 加入10mL氢氧化钠-氢氧化钾缓冲溶液和10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使三价铁完全转化为二价铁。

6. 冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀。

7. 取10mL样品溶液,加入10mL蒸馏水和10mL硫酸,加热至沸腾,使三氯化钛完全还原为四氯化钛。

8. 冷却至室温,加入50mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8。

9. 加入10mL氢氧化钠-氢氧化钾缓冲溶液和10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使四价铬完全转化为三价铬。

10. 冷却至室温,用蒸馏水定容至250mL,摇匀。

11. 取10mL样品溶液,加入10mL蒸馏水和10mL硫酸,加热至沸腾,使三氯化钛完全还原为四氯化钛。

12. 冷却至室温,加入50mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8。

13. 加入10mL氢氧化钠-氢氧化钾缓冲溶液和10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使四价铬完全转化为三价铬。

14. 加入1-2滴二苯基卡宾指示剂,继续滴定重铬酸钾溶液,直至溶液由紫色变为蓝色。

15. 记录滴定所需的重铬酸钾溶液的体积V,计算样品中全铁的含量。

本标准还规定了实验室条件、试剂和仪器设备的要求,以及结果的计算方法和报告格式。

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