铱是一种重要的贵金属元素，广泛存在于地球化学样品中，如岩石、土壤、沉积物、矿物等。铱的测定对于地质、环境、矿产资源等领域具有重要意义。本标准规定了一种可靠、准确、简便的地球化学样品中铱量的测定方法。

1. 范围
本标准适用于地球化学样品中铱量的测定。

2. 原理
样品经过硫酸-硝酸消解后，铱与硫脲在酸性介质中形成络合物，经过硫脲富集后，用氯铂酸作为催化剂，铱与氯铂酸在高温下催化还原生成铱原子，再用分光光度法测定铱原子的吸收光谱强度，计算出铱的含量。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
（1）硝酸（HNO3）：纯度为1.42 g/mL。
（2）硫酸（H2SO4）：纯度为1.84 g/mL。
（3）硫脲（CS(NH2)2）：纯度为99%。
（4）氯铂酸（H2PtCl6）：纯度为99%。
（5）铱标准溶液：浓度为1000 μg/mL。
（6）去离子水。

3.2 仪器
（1）电热板。
（2）恒温水浴器。
（3）分光光度计。
（4）电子天平。
（5）石英消解瓶。
（6）聚四氟乙烯容器。
（7）石英管。

4. 样品处理
4.1 样品的采集和保存应符合相关规定。
4.2 样品的制备
（1）样品的制备应根据不同的地质背景和研究目的进行选择。
（2）样品的制备应避免污染和损失。
（3）样品的制备应符合相关规定。

5. 操作步骤
5.1 样品的消解
（1）取0.2 g左右的样品，放入石英消解瓶中。
（2）加入3 mL的硝酸和1 mL的硫酸，加盖，放在电热板上加热，直至样品完全消解。
（3）将消解液转移到聚四氟乙烯容器中，加入10 mL的去离子水，用石英管吹干，再加入10 mL的去离子水，用石英管吹干，重复3次，使硝酸和硫酸完全去除。

5.2 硫脲富集
（1）将样品溶液转移到聚四氟乙烯容器中，加入1 g的硫脲，用石英管混匀，加盖，放在恒温水浴器中，恒温30 min。
（2）将硫脲富集液转移到石英管中，用去离子水洗涤3次，用石英管吹干。

5.3 催化分光光度法测定
（1）将硫脲富集液转移到石英管中，加入0.5 mL的氯铂酸，用石英管混匀，加盖，放在电热板上加热，直至氯铂酸完全分解。
（2）将石英管放入恒温水浴器中，恒温5 min，然后将石英管放入分光光度计中，测定吸收光谱强度。
（3）用铱标准溶液制备标准曲线，计算出样品中铱的含量。

6. 结果的计算与表达
6.1 标准曲线的制备
（1）取不同浓度的铱标准溶液，分别加入硫脲富集液中，按照上述方法进行催化分光光度法测定，得到吸收光谱强度。
（2）将吸收光谱强度与铱标准溶液的浓度绘制标准曲线。

6.2 样品中铱的含量计算
（1）用样品的吸收光谱强度查找标准曲线，得到样品中铱的浓度。
（2）根据样品的消解体积和样品的质量计算出样品中铱的含量。

7. 精密度和准确度
7.1 精密度
在相同条件下，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差（RSD），RSD应小于10%。
7.2 准确度
在相同条件下，测定铱标准溶液的浓度，与标准值的偏差应小于5%。

相关标准
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